[发明专利]一种可见光多频段谐振的光阳极制备方法

说明书

本发明提供可实现可见光波段多频吸收的Ag树枝/TiO2纳米碗阵列光阳极制备方法，制备步骤如下：a）ITO导电玻璃表面除杂处理；b）制备TiO2溶胶；c）制备TiO2反蛋白石单层碗阵列；d）电子束蒸发工艺蒸镀Ag纳米晶；e）制备Ag树枝/TiO2反蛋白石单层碗阵列。该制备方法可快速制备出可实现多频与宽频吸收的光电转换材料，稳定性好；制备过程操作简单，重复性可靠，绿色环保。另外，本发明方法制备的Ag树枝/TiO2纳米碗阵列光阳极材料可与基底ITO紧密结合，直接应用于光电反应。

技术领域

本发明属于光电材料技术领域，尤其涉及一种可见光多频段谐振的光阳极制备方法。

背景技术

随着人类社会的发展，人们对能源需求不断提升。发展清洁能源代替现有不可再生的化石能源，可同时缓解环境与资源双重压力。太阳能取之不尽，通过光催化剂可实现太阳能向化学能的转化。1972年Fujishima首次在《自然》期刊报道利用TiO2作为催化剂实现光电催化水的分解。TiO2稳定，环保，是一种理想的催化材料，到目前仍作为明星催化材料活跃与催化领域。但是TiO2的固有带隙宽(约3.2eV)，仅有紫外光部分可激发其电子-空穴分离应用于催化反应，可见光能量低不足以实现催化反应，因此不能实现对太阳光能的充分利用。研究人员通过对TiO2进行掺杂，表面修饰以及构件异质结来提升其吸光范围，但对太阳光的多频及宽频吸收仍很难实现。

纳米阵列材料具有高比表面积，多活性位点，可实现对入射光的多次反射散射，增加光学路径。设计并制备TiO2反蛋白石阵列结构可实现“慢光”效应，有望提升其吸光能力及催化活性。树枝阵列样品由于其特有的分形结构，可实现不同层级分支结构对外界入射光的电磁响应，从而可实现不同频段入射光的吸收。而调节树枝尺寸，制备贵金属基纳米级树枝结构则有望实现对可见光波段的多频吸收。若将TiO2反蛋白石阵列结构与贵金属纳米树枝阵列紧密结合作为光阳极，有望实现复合材料的多频与宽频吸光，提升其光电转换效率。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提出了一种可见光多频段谐振的光阳极制备方法，所述的光阳极包括Ag树枝和/或TiO₂纳米碗，其制备步骤如下：

步骤1，基板玻璃和ITO导电玻璃的表面清洗，先用去污粉清洗，再用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗基板玻璃和ITO导电玻璃，清洗后的ITO导电玻璃留置于乙醇中备用；

步骤2，聚苯乙烯PS微球分散：将直径500nm的PS微球超声分散于水和乙醇混合溶剂中，所述的混合溶剂为包括水和乙醇，水和乙醇的质量比例2：1；

步骤3制备TiO₂溶胶：以水、乙酸和异丙醇作为溶剂，钛酸异丙酯作为钛源，使用水浴加热法制备TiO2溶胶；

步骤4，取预定量500nm PS微球分散液，将其缓慢涂覆于基板玻璃表面，PS微球分散液会缓慢沿着基板玻璃表面流下，到达TiO₂溶胶和空气界面后进行自组装，形成单层密排PS微球，此时TiO2溶胶吸附于PS微球底部；

步骤5，将储存在乙醇中的ITO导电玻璃取出，用去离子水清洗吹干；把ITO导电玻璃一侧缓慢倾斜进入TiO₂溶胶中，靠近单层密排PS微球下方，缓慢捞起PS微球，将PS微球及吸附在底部的TiO2溶胶转移至ITO导电玻璃；

步骤6，经步骤5处理的ITO导电玻璃，经空气退火去除PS微球，获得锐钛矿型TiO₂反蛋白石单层碗阵列；

步骤7，利用电子束蒸发工艺在TiO₂纳米碗阵列表面电子束蒸镀Ag纳米晶层，制备出Ag纳米晶层修饰的TiO₂反蛋白石单层碗阵列；

步骤8，以步骤7中制备的Ag纳米晶修饰的TiO₂反蛋白石单层碗阵列为阴极，Ag片为阳极，采用低温电沉积，控制沉积电压和沉积时间，制备Ag树枝/TiO₂反蛋白石单层碗阵列。