[发明专利]一种可见光多频段谐振的光阳极制备方法

权利要求书

1.一种可见光多频段谐振的光阳极制备方法，其特征在于，所述的光阳极包括Ag树枝和/或TiO₂纳米碗，所述光阳极在紫外光300nm-400nm处有吸收增强，且在492nm、565nm、605nm、673nm、729nm多个频段处均有光吸收增强；其制备步骤如下：

步骤1，基板玻璃和ITO导电玻璃的表面清洗，先用去污粉清洗，再用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗基板玻璃和ITO导电玻璃，清洗后的ITO导电玻璃留置于乙醇中备用；

步骤2，聚苯乙烯PS微球分散：将直径500nm的PS微球超声分散于水和乙醇混合溶剂中，所述的混合溶剂为包括水和乙醇，水和乙醇的质量比例2：1；

步骤3制备TiO₂溶胶：以水、乙酸和异丙醇作为溶剂，钛酸异丙酯作为钛源，使用水浴加热法制备TiO2溶胶；其中乙酸占溶剂质量的20％～25％，异丙醇占水质量的0.5％～0.7％；TiO2溶胶中钛酸异丙酯作为钛源，占溶剂质量的10％～12％；

步骤4，取预定量500nm PS微球分散液，将其缓慢涂覆于基板玻璃表面，PS微球分散液会缓慢沿着基板玻璃表面流下，到达TiO₂溶胶和空气界面后进行自组装，形成单层密排PS微球，此时TiO2溶胶吸附于PS微球底部；

步骤5，将储存在乙醇中的ITO导电玻璃取出，用去离子水清洗吹干；把ITO导电玻璃一侧缓慢倾斜进入TiO₂溶胶中，靠近单层密排PS微球下方，缓慢捞起PS微球，将PS微球及吸附在底部的TiO2溶胶转移至ITO导电玻璃；

步骤6，经步骤5处理的ITO导电玻璃，经空气退火去除PS微球，获得锐钛矿型TiO₂反蛋白石单层碗阵列；

步骤7，利用电子束蒸发工艺在TiO₂纳米碗阵列表面电子束蒸镀Ag纳米晶层，制备出Ag纳米晶层修饰的TiO₂反蛋白石单层碗阵列；

步骤8，以步骤7中制备的Ag纳米晶修饰的TiO₂反蛋白石单层碗阵列为阴极，Ag片为阳极，采用低温电沉积，控制沉积电压和沉积时间，制备Ag树枝/TiO₂反蛋白石单层碗阵列。

2.如权利要求1所述的光阳极制备方法，其特征在于，步骤1所述ITO导电玻璃长宽分别为3cm和1cm，ITO导电玻璃电阻为7欧姆；基板玻璃长宽均为2cm。

3.如权利要求1所述的光阳极制备方法，其特征在于，所述步骤3中的水浴加热法的水浴温度为75～85℃，水浴时间为10h。

4.如权利要求1所述的光阳极制备方法，其特征在于，所述步骤6中退火温度为450～470℃，退火时间为2～3小时。

5.如权利要求1所述的光阳极制备方法，其特征在于，所述的步骤7电子束蒸发制备Ag纳米晶层，该Ag纳米晶层膜厚度2nm，蒸镀时真空度2*10^-6～4*10^-6Pa。

6.如权利要求1所述的光阳极制备方法，其特征在于：所述的步骤8中电沉积工艺的电解液溶剂为水，硝酸银作为银源，硝酸银占溶剂质量的0.02～0.03％，PEG 20000提供位阻效应，PEG 20000占溶剂质量的20～25％。

7.如权利要求1所述的光阳极制备方法，其特征在于，所述步骤8的电沉积在冰浴环境中进行；阳极和阴极距离0.5～0.6cm；电沉积电压为-0.7V～-0.8V，时间90～120s。

8.如权利要求1所述的光阳极制备方法，其特征在于，所述步骤1的基板玻璃，使用丙酮和乙醇各超声15min，再用H₂O₂与水体积比为7：3的溶液煮沸30min，在使用前用去离子水冲洗干净并吹干。