[发明专利]一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法有效
| 申请号： | 202110316500.6 | 申请日： | 2021-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN113045545B | 公开（公告）日： | 2021-11-26 |
| 发明（设计）人： | 王海波;刘学森;赵海峰 | 申请（专利权）人： | 济南同路医药科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/14 | 分类号： | C07D401/14 |
| 代理公司： | 济南市易拓知识产权代理事务所(普通合伙) 37325 | 代理人： | 江莉莉 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 咪唑 有关 物质 制备 方法 | ||
1.一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，包括以下的步骤：
（1）将咪唑斯汀加入至甲醇和水的混合溶液中，调节体系的pH至7以上；或者是将咪唑斯汀加入至甲醇的水溶液中，调节体系的pH至7以上；
（2）搅拌，使物料溶解，再加入甲基化药品，继续反应，薄层色谱跟踪反应完成后加入水稀释，有固体析出，过滤得化合物粗品；
所述的甲基化药品为甲醛水溶液、多聚甲醛固体、三聚甲醛固体中的任一种；
（3）重结晶得到目标化合物纯品。
2.如权利要求1所述的一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，其特征在于，（1）中，咪唑斯汀、甲醇的质量体积比为0.7～1.5g：20～30ml。
3.如权利要求2所述的一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，其特征在于，（1）中，咪唑斯汀、甲醇的质量体积比为1g：25ml。
4.如权利要求1所述的一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，其特征在于，（1）中，甲醇和水的体积之比为8～12：1。
5.如权利要求4所述的一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，其特征在于，（1）中，甲醇和水的体积之比为10：1。
6.如权利要求1所述的一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，其特征在于，（1）中，采用碱的水溶液调节体系的pH。
7.如权利要求1所述的一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，其特征在于，（1）中，调节体系的pH至8以上。
8.如权利要求1所述的一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，其特征在于，（1）中，调节体系的pH至9以上。
9.如权利要求1所述的一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，其特征在于，（1）中，采用氢氧化钠的水溶液调节体系的pH。
10.如权利要求1所述的一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，其特征在于，（1）中，采用质量浓度为20%的氢氧化钠的水溶液调节体系的pH。
11.如权利要求1所述的一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，其特征在于，（1）中，在室温条件下，将咪唑斯汀加入至甲醇和水的混合溶液中。
12.如权利要求1所述的一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，其特征在于，（2）中，于23～28℃下搅拌。
13.如权利要求1所述的一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，其特征在于，（2）中，甲醛水溶液的质量浓度为35～45%。
14.如权利要求1所述的一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，其特征在于，（2）中，甲醛水溶液与（1）中甲醇的体积之比为0.8～1.2：20～27。
15.如权利要求1所述的一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，其特征在于，（2）中，甲醛水溶液与（1）中甲醇的体积之比为1：25。
16.如权利要求1所述的一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，其特征在于，（2）中，三聚甲醛固体与咪唑斯汀的质量比为3～6：7～9。
17.如权利要求1所述的一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，其特征在于，（2）中，多聚甲醛固体与咪唑斯汀的质量比为3～6：7～9。
18.如权利要求1所述的一种咪唑斯汀有关物质A的制备方法，其特征在于，（2）中，三聚甲醛固体与咪唑斯汀的质量比为4.5：8。
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