[发明专利]抗氧化剂1520的合成方法有效
申请号: | 202110316277.5 | 申请日: | 2021-03-24 |
公开(公告)号: | CN113045462B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 郭骄阳 | 申请(专利权)人: | 江苏极易新材料有限公司 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/16 |
代理公司: | 南京聚匠知识产权代理有限公司 32339 | 代理人: | 沈菊 |
地址: | 221700 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 抗氧化剂 1520 合成 方法 | ||
1.一种抗氧化剂1520的合成方法,包括如下步骤:
1)将邻甲苯酚、正辛硫醇、甲醛或三聚甲醛或多聚甲醛、二乙醇胺、水加入反应釜中,然后添加酸调节pH至1-5,回流反应;
2)降温并静置使分层,将下层水相由反应釜的下出口排出,然后加入碘甲烷和CuI,再重新加热使反应;
3)冷却、过滤以除去不溶物,加入适量甲酸并再次加热至30-60℃,搅拌;
4)用水洗涤后进行真空蒸馏,干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1中,邻甲苯酚、正辛硫醇、甲醛或三聚甲醛或多聚甲醛的摩尔比为:1.0:2.0-2.2:2.0-3.0;二乙醇胺的用量为邻甲苯酚摩尔量的1%-20%。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1中,邻甲苯酚、正辛硫醇、甲醛或三聚甲醛或多聚甲醛的摩尔比为:1.0:2.0-2.1:2.05-2.3;二乙醇胺的用量为邻甲苯酚摩尔量的3-18%。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1中,邻甲苯酚、正辛硫醇、甲醛或三聚甲醛或多聚甲醛的摩尔比为:1.0:2.0:2.1-2.2;二乙醇胺的用量为邻甲苯酚摩尔量的5-15%。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1中,所述酸选自盐酸、硫酸、磷酸以及乙酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2中,碘甲烷的添加量以邻甲苯酚计,为邻甲苯酚摩尔量的0.1%-10%;CuI的添加量以邻甲苯酚的质量计,为邻甲苯酚质量的0.05%-2%。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2中,碘甲烷的添加量以邻甲苯酚计,为邻甲苯酚摩尔量的1%-8%;CuI的添加量以邻甲苯酚的质量计,为邻甲苯酚质量的0.5%-1.5%。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2中,碘甲烷的添加量以邻甲苯酚计,为邻甲苯酚摩尔量的5-7%;CuI的添加量以邻甲苯酚的质量计,为邻甲苯酚质量的1%。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2中,加热至80-120℃进行反应。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述真空蒸馏的条件为:1-20mmHg真空度/100-130℃。
11.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括:
1)将邻甲苯酚、正辛硫醇、甲醛或三聚甲醛或多聚甲醛、二乙醇胺、水加入反应釜中,然后添加浓盐酸调节pH至1-5,回流反应1-24小时;
2)降温至40-80℃并静置使分层,将下层水相由反应釜的下出口排出,然后加入碘甲烷和CuI,再重新加热至80-120℃使反应;
3)冷却、过滤以除去不溶物,加入适量甲酸并再次加热至30-60℃,搅拌;
4)用水洗涤后进行真空蒸馏,干燥,即得。
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