[发明专利]抗氧化剂1520的合成方法有效

专利信息
申请号: 202110316277.5 申请日: 2021-03-24
公开(公告)号: CN113045462B 公开(公告)日: 2021-12-21
发明(设计)人: 郭骄阳 申请(专利权)人: 江苏极易新材料有限公司
主分类号: C07C319/14 分类号: C07C319/14;C07C323/16
代理公司: 南京聚匠知识产权代理有限公司 32339 代理人: 沈菊
地址: 221700 江苏省徐*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 抗氧化剂 1520 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种抗氧化剂1520的合成方法,包括如下步骤:

1)将邻甲苯酚、正辛硫醇、甲醛或三聚甲醛或多聚甲醛、二乙醇胺、水加入反应釜中,然后添加酸调节pH至1-5,回流反应;

2)降温并静置使分层,将下层水相由反应釜的下出口排出,然后加入碘甲烷和CuI,再重新加热使反应;

3)冷却、过滤以除去不溶物,加入适量甲酸并再次加热至30-60℃,搅拌;

4)用水洗涤后进行真空蒸馏,干燥,即得。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1中,邻甲苯酚、正辛硫醇、甲醛或三聚甲醛或多聚甲醛的摩尔比为:1.0:2.0-2.2:2.0-3.0;二乙醇胺的用量为邻甲苯酚摩尔量的1%-20%。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1中,邻甲苯酚、正辛硫醇、甲醛或三聚甲醛或多聚甲醛的摩尔比为:1.0:2.0-2.1:2.05-2.3;二乙醇胺的用量为邻甲苯酚摩尔量的3-18%。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1中,邻甲苯酚、正辛硫醇、甲醛或三聚甲醛或多聚甲醛的摩尔比为:1.0:2.0:2.1-2.2;二乙醇胺的用量为邻甲苯酚摩尔量的5-15%。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1中,所述酸选自盐酸、硫酸、磷酸以及乙酸中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2中,碘甲烷的添加量以邻甲苯酚计,为邻甲苯酚摩尔量的0.1%-10%;CuI的添加量以邻甲苯酚的质量计,为邻甲苯酚质量的0.05%-2%。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2中,碘甲烷的添加量以邻甲苯酚计,为邻甲苯酚摩尔量的1%-8%;CuI的添加量以邻甲苯酚的质量计,为邻甲苯酚质量的0.5%-1.5%。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2中,碘甲烷的添加量以邻甲苯酚计,为邻甲苯酚摩尔量的5-7%;CuI的添加量以邻甲苯酚的质量计,为邻甲苯酚质量的1%。

9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2中,加热至80-120℃进行反应。

10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述真空蒸馏的条件为:1-20mmHg真空度/100-130℃。

11.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括:

1)将邻甲苯酚、正辛硫醇、甲醛或三聚甲醛或多聚甲醛、二乙醇胺、水加入反应釜中,然后添加浓盐酸调节pH至1-5,回流反应1-24小时;

2)降温至40-80℃并静置使分层,将下层水相由反应釜的下出口排出,然后加入碘甲烷和CuI,再重新加热至80-120℃使反应;

3)冷却、过滤以除去不溶物,加入适量甲酸并再次加热至30-60℃,搅拌;

4)用水洗涤后进行真空蒸馏,干燥,即得。

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