[发明专利]硝酸法制备硝酸钾的方法

说明书

本发明就是要提供一种硝酸法制备硝酸钾的方法，其是以氯化钾、稀硝酸和氧化镁为原料，经配料、压滤、结晶、洗涤、离心、烘干工序生产主产品硝酸钾，包括配料、加热反应、板框压滤、冷冻结晶、洗涤、离心分离氯化镁溶液蒸发等，同时副产氯化镁，制备的硝酸钾纯度高，设备投资小，制造成本低，能耗小，对环境影响小等，具有较大的市场经济价值。

技术领域：

本发明涉及无机化工产品生产领域，主要是一种无机盐，特别是涉及一种硝酸法制备硝酸钾的方法。

背景技术：

硝酸钾及氯化镁是重要的化工原料之一，而硝酸钾广泛应用在国防、军工如黑火药、工业、农业、食品添加剂、医药、饲料添加剂、光学玻璃和电子工业等各领域。而农业上使用的肥料级硝酸钾是一种优质的钾氮二元复合肥料。目前国内生产硝酸钾的方法主要有复分解法和离子交换法。

现有复分解法通常采用硝酸铵与氯化钾复分解制备得到硝酸钾并副产氯化铵，但该种方法，对生产设备要求比较高，这主要是由于在生产过程中，其对设备的腐蚀性严重，因设备运行过程中的操作难度就比较大，而制备得到的硝酸钾产品纯度较低，提纯操作的成本高、能耗大。而采用离子交换法是将硝酸铵与氯化钾通过离子交换反应制得产品，并副产氯化铵，该方法因使用的原料之一是硝酸铵，其使用购买范围均受限，即原料来源受国家控制的，因而价格相对较高，因而无形中增加生产成本，二是离子交换的设备庞大，相应的设备投资就更大，且硝酸钾的一次成品得率较低，后续处理成本高，而且由于生产过程中产生的硝酸与盐酸形成的混合酸对设备的影响大，不能很好回收处理极易对环境造成污染。

如中国专利公开号CN1064063A，公开的《利用稀硝酸生产硝酸钾的方法》，其是利用浓度为35-40％的稀硝酸酸和氯化钾在高温70-105℃，负压300-400mm汞柱的条件下，进行化学反应生成硝酸钾再经冷却结晶、烘干等。还有中国专利公告号为CN101070167A，《硝酸钾制备工艺》，其是以氯化钾和稀硝酸反应生成氯化钾、硝酸钾、及稀硝酸和盐酸的混合物液，然后再经蒸馏除去大量的盐酸和硝酸，再加温浓缩，使混合液成为饱和溶液，再加入碳酸钠调节溶液成中性，同时加入少量盐酸反应生成氯化钠，最后利用硝酸钾与氯化钠、氯化钾在同一温度下的溶解度的不同分离出硝酸钾。

又如中国专利公告号CN107651697A，公开的《一种硝酸钾的制备方法》，其具体，包括将固体氯化钾加入到质量分数为55-68％的硝酸中，搅拌10-20分钟，在4-10℃环境下，加入萃取剂，静置25-40分钟，进行油相和水相分离；将得到的水相进行离心分离，得到的固体为粗硝酸钾晶体，对粗硝酸钾晶体进行洗涤，干燥得到硝酸钾。

中国公告号为CN103771461A，《复分解法制备硝酸钾的方法》，具本原料为硝酸铵和氯化钾，产品为硝酸钾和氯化铵，母液循环利用，由于原料氯化钾带入氯化钠、氯化镁等杂质，母液在长期循环中存在杂质的累积和处理问题未见解决，本发明的特征在于，紧邻生产装置设置一条分流除杂生产线，生产线设置除钠单元和除镁单元，两个单元可以同时运行也可以单独运行，将母液总循环量的1～30％引入该生产线进行脱除杂质处理，杂质主要成分为水溶性钠盐、镁盐，以氯化镁为盐析剂脱除部分钠盐，以碳酸氢铵为沉淀剂脱除部分镁盐，溶液温度10℃～90℃，脱杂处理后的母液返回母液循环系统。

从上述所公开的技术方案可以看出，现有的硝酸钾的制备其普遍仍是以复分解法和或离子交换树脂法，有的在制备过程中还要加入萃取剂或络合剂等，而在化学反应的过程中，每增加一种物质，其后续处理的成本即会相应的增加，同时还是存在一次成品得率低，且生产成本高，设备投资大的问题，而且产生的稀硝酸与稀盐酸对环境造成一定污染。分离硝酸与盐酸时的分离难大。

因此，如何来提供一种硝酸钾的制备方法，其制备的硝酸钾纯度高，制备成本低，分离操作方便，对设备投资小，同时对环境影响更小，制备工艺亦简单，且实现过滤液资源的循环利用。

发明内容：