[发明专利]硝酸法制备硝酸钾的方法在审
| 申请号: | 202110316151.8 | 申请日: | 2021-03-24 |
| 公开(公告)号: | CN112939032A | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
| 发明(设计)人: | 赵晨;梁廷刚;赵家春;熊云生;田野;李武平;赵燕 | 申请(专利权)人: | 江西金利达钾业有限责任公司 |
| 主分类号: | C01D9/04 | 分类号: | C01D9/04;C01F5/30 |
| 代理公司: | 南昌市赣昌知识产权代理事务所(普通合伙) 36140 | 代理人: | 张海波 |
| 地址: | 336000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硝酸 法制 硝酸钾 方法 | ||
1.一种硝酸法制备硝酸钾的方法,以氯化钾、稀硝酸和氧化镁为原料,经配料、压滤、结晶、洗涤、离心、烘干工序生产主产品硝酸钾,包括如下步聚:
配料:先将硝酸经计量后泵入酸计量罐中,然后将氧化镁、氯化钾通过自动投料机输送至反应装置罐投料口,
2)加热反应:向步骤1)的反应装置罐中加入工艺水,分次投入氧化镁,并缓慢加入硝酸进行反应,控制反应溶液的pH在酸性条件下进行,反应温度100-140℃,不断搅拌反应,生成硝酸镁后,再加入氯化钾继续进行搅拌反应,得到硝酸钾和氯化镁的混合物反应液;
3)板框压滤:将步骤2)得到的反应液转入保温装置罐,将反应液经板框压滤机进行多次压滤,得到压滤母液和压滤滤渣,
4)冷冻结晶:将步骤3)得到的压滤母液置于母液储罐中,再由母液储罐转入冷冻罐中进行冷却处理,控制冷却至-8至—15℃,再转入结晶罐,经缓慢结晶得到硝酸钾晶体,同时得到氯化镁溶液;
5)洗涤:将步骤4)硝酸钾晶体置于水洗罐,进行水洗,制得硝酸钾晶体浆料,洗涤母液返回反应装置罐回用;
6)离心:将步骤4)硝酸钾晶体浆料置于离心机中进行离心分离得离心硝酸钾晶体固体,离心母液返回反应装置罐回用;
7)烘干:将上步的硝酸钾晶体固体经烘干机进行烘干干燥处理,得到硝酸钾含水量≤0.1%即为硝酸钾产品;
8)氯化镁溶液蒸发:将步骤4)得到的氯化镁溶液转入氯化镁储罐,再通过离心泵输送到氯化镁蒸发结晶器装置中进行顺流蒸发操作,经分离室、结晶器连续进料、连续蒸发、连续出料,得氯化镁粗料;
9)氯化镁脱水:将步骤8)的氯化镁粗料经离心脱水处理,得到氯化镁产品,脱出的母液回流至反应装置罐中回用。
2.根据权利要求1所述的一种硝酸法制备硝酸钾的方法,其特征是步骤1)是控制硝酸溶液的质量浓度为45-52Wt%。
3.根据权利要求1所述的一种硝酸法制备硝酸钾的方法,其特征是步骤2)加热反应是加入工艺水后分2-4次均匀投入氧化镁,控制pH为3-4,反应时间为1.5-2.5h,控制加热反应为蒸汽加热。
4.根据权利要求1所述的一种硝酸法制备硝酸钾的方法,其特征是步骤3)板框压滤是控制反应液的温度为65-85℃时进行压滤,控制压滤次数为1-3次。
5.根据权利要求1所述的一种硝酸法制备硝酸钾的方法,其特征是步骤4)冷冻结晶是控制进入冷冻罐中的压滤母液的硝酸钾和氯化镁的质量比为2-2.5:1,控制冷却处理温度为—9至-12℃。
6.根据权利要求1所述的一种硝酸法制备硝酸钾的方法,其特征是步骤8)所述蒸发是采用三效蒸发,一效自然循环,二效、三效强制循环,三效分离室采用DTB结晶器。
7.根据权利要求1所述的一种硝酸法制备硝酸钾的方法,其特征是步骤8)控制氯化镁产品的含水分≤4%。
8.根据权利要求1或3所述的一种硝酸法制备硝酸钾的方法,其特征是步骤2)所述加热反应是在常压或在微压条件下进行。
9.根据权利要求1或5所述的一种硝酸法制备硝酸钾的方法,其特征是步骤4)冷冻结晶是向压滤母液加入硝酸钾析晶剂使硝酸钾晶体结晶析出,所述硝酸钾析晶剂为硝酸钾饱和/或过饱和溶液或高纯硝酸钾结晶。
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