[发明专利]一种含有单原子活性位点的铁氮碳复合材料、及其制备和应用方法有效
| 申请号: | 202110313870.4 | 申请日: | 2021-03-24 | 
| 公开(公告)号: | CN113042081B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 | 
| 发明(设计)人: | 刘恢;赵飞平;付迎雪;柴立元;闵小波;向开松;唐崇俭;沈锋华;柯勇 | 申请(专利权)人: | 中南大学 | 
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C02F1/72 | 
| 代理公司: | 长沙知行亦创知识产权代理事务所(普通合伙) 43240 | 代理人: | 严理佳 | 
| 地址: | 410083*** | 国省代码: | 湖南;43 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含有 原子 活性 铁氮碳 复合材料 及其 制备 应用 方法 | ||
1.一种含有单原子活性位点的铁氮碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述铁氮碳复合材料用于活化过一硫酸盐,所述制备方法包括步骤:
S1,将含氮的碳源溶解于乙醇溶液中,得溶液A;其中,所述含氮的碳源为二氰二胺;
S2,将含铁的金属前驱体分散于所述溶液A中,然后进行蒸干处理,得混合物质B;其中,所述含铁的金属前驱体为氯化血红素;
S3,对所述混合物质B依次进行研磨混合处理、热解处理、以及冷却处理;然后对所述冷却处理后得到的物质依次进行酸洗处理、水洗处理、以及干燥处理,得所述铁氮碳复合材料;
其中,所述热解处理包括:将所述研磨混合后得到的物质以预设的升温速率升温至350℃,并在350℃下保持1h-4h;然后以所述预设的升温速率将所述研磨混合后得到的物质升温至650℃,并在650℃下保持1h-7h;
所述铁氮碳复合材料呈层状结构,所述铁氮碳复合材料包括含有类石墨相氮化碳的载体、以及与所述载体结合的铁单原子,所述铁单原子与所述类石墨相氮化碳载体中的氮原子配位形成Fe-N键。
2.根据权利要求1所述的铁氮碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述铁单原子在所述铁氮碳复合材料中的负载量为0.1-5wt%。
3.根据权利要求1所述的铁氮碳复合材料的制备方法,其特征在于,在所述S1中,所述乙醇溶液的体积浓度为10%-100%;所述含氮的碳源与所述乙醇溶液的质量体积比为1:50-200g/ml;
所述S2中所述含铁的金属前驱体与所述S1中所述含氮的碳源之间的质量比为1:10-100。
4.根据权利要求1所述的铁氮碳复合材料的制备方法,其特征在于,在所述S1中,所述将含氮的碳源溶解于乙醇溶液中包括:将所述含氮的碳源加入所述乙醇溶液后,在40-70℃的温度下,以超声或搅拌的方式处理0.5-2h;
在所述S2中,所述将含铁的金属前驱体分散于所述溶液A中包括:将所述含铁的金属前驱体加入所述溶液A中后,以超声或搅拌的方式处理1-5h。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的铁氮碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述蒸干处理的处理方式包括旋转蒸发或者恒温蒸发,且所述蒸干处理时的蒸干温度为40℃-70℃;
所述冷却处理包括:通过自然降温将所述热解处理后得到的物质冷却至室温;
所述酸洗处理包括:采用1-4mol/L的硫酸溶液对所述冷却处理后得到的物质进行1-4次酸洗,且每次所述酸洗的时长为12-48h。
6.一种含有单原子活性位点的铁氮碳复合材料,其特征在于,采用如权利要求1-5中任意一项所述的铁氮碳复合材料的制备方法进行制备。
7.一种如权利要求6所述的铁氮碳复合材料在活化过一硫酸盐中的应用。
8.一种用于污水处理的过一硫酸盐的活化方法,其特征在于,将如权利要求6所述的铁氮碳复合材料分散于待处理的污水中,然后加入过一硫酸盐,以实现对所述过一硫酸盐的活化。
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