[发明专利]采用多点校正曲线测定气体中硫化物浓度的方法及系统

说明书

本发明公开采用多点校正曲线测定气体中硫化物浓度的方法及系统，所述方法包括以下步骤：(1)建立1‑40ppb的标准曲线Ⅰ和40ppb‑10ppm的标准曲线Ⅱ；(2)样品进样：样品直接进入气相色谱分析处理系统进行组分的定性定量分析，根据出峰时间，确定各峰对应的硫化物，再将各峰对应的峰面积数值先带入该硫化物的标准曲线Ⅱ的线性方程进行验证，若验证通过，得到硫化物浓度X；若验证未通过，则进入预浓缩前处理系统，再进入气相色谱分析处理系统进行分析，将各峰对应的峰面积数值带入标准曲线Ⅰ计算浓度。本发明方法实现对环境空气、天然气以及燃料电池用氢气中不同浓度范围的常规硫化物进行自动定性定量分析，提高了分析准确性和分析效率。

技术领域

本发明属于检测分析领域，具体涉及采用多点校正曲线测定气体中硫化物浓度的方法及系统。

背景技术

硫化物作为常见的有毒有害物质，在环境空气中硫化物是形成酸雨的主要诱因；在天然气中硫化物会造成管道腐蚀和催化剂的中毒；燃料电池用氢气中硫化物会造成质子交换膜的中毒失活，影响燃料电池汽车的效率和安全运行。但是环境标准HJ 1078-2019《固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样-预浓缩气相色谱-质谱法》、天然气产品标准GB 17820-2018《天然气》、燃料电池用氢气标准GB/T 37244-2018《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》等标准中对硫化物的种类、限值要求和分析方法等指标各不相同，当同时要检测上述几种气体中的硫化物时，检测效率低下。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供采用多点校正曲线测定气体中硫化物浓度的方法。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种采用多点校正曲线测定气体中硫化物浓度的方法，包括以下步骤：

(1)建立标准曲线：将H₂S、COS、CH₃SH、C₂H₅SH、CH₃SCH₃、CS₂、CH₃SC₂H₅、C₄H₄S、C₂H₅SC₂H₅的标准物质进入气体样品稀释系统稀释至1ppb、2ppb、5ppb、10ppb、40ppb，通过选择进样系统进入预浓缩前处理系统进行浓缩富集，后进入气相色谱分析处理系统进行分析，建立1-40ppb的标准曲线Ⅰ；

将H₂S、COS、CH₃SH、C₂H₅SH、CH₃SCH₃、CS₂、CH₃SC₂H₅、C₄H₄S、C₂H₅SC₂H₅的标准物质进入气体样品稀释系统稀释至40ppb、100ppb、1ppm、5ppm、10ppm，直接进入气相色谱分析处理系统进行分析，建立40ppb-10ppm的标准曲线Ⅱ；

(2)样品进样：样品经过选择进样系统直接进入气相色谱分析处理系统进行检测，根据出峰时间，确定各峰对应的硫化物，再将各峰对应的峰面积数值先带入该硫化物的标准曲线Ⅱ的线性方程进行验证，若验证通过，得到硫化物浓度X；若验证未通过，则选择进样系统将样品送入预浓缩前处理系统，预浓缩后，再进入气相色谱分析处理系统进行分析，将各峰对应的峰面积数值带入标准曲线Ⅰ计算浓度。

进一步的，预浓缩前处理系统的分析条件为：进样量100mL；进样流量20mL/min；聚焦温度-30℃；脱附温度120℃。