[发明专利]采用多点校正曲线测定气体中硫化物浓度的方法及系统在审
申请号: | 202110313510.4 | 申请日: | 2021-03-24 |
公开(公告)号: | CN113092606A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 潘义;张婷;邓凡锋;林俊杰;王维康;方正 | 申请(专利权)人: | 中国测试技术研究院化学研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/04;G01N30/08;G01N30/20;G01N30/86 |
代理公司: | 成都时誉知识产权代理事务所(普通合伙) 51250 | 代理人: | 汪林 |
地址: | 610000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 多点 校正 曲线 测定 气体 硫化物 浓度 方法 系统 | ||
1.采用多点校正曲线测定气体中硫化物浓度的方法,其特征在于,
(1)建立标准曲线:将H2S、COS、CH3SH、C2H5SH、CH3SCH3、CS2、CH3SC2H5、C4H4S、C2H5SC2H5的标准物质进入气体样品稀释系统稀释至1ppb、2ppb、5ppb、10ppb、40ppb,通过选择进样系统进入预浓缩前处理系统进行浓缩富集,后进入气相色谱分析处理系统进行分析,建立1-40ppb的标准曲线Ⅰ;
将H2S、COS、CH3SH、C2H5SH、CH3SCH3、CS2、CH3SC2H5、C4H4S、C2H5SC2H5的标准物质进入气体样品稀释系统稀释至40ppb、100ppb、1ppm、5ppm、10ppm,直接进入气相色谱分析处理系统进行分析,建立40ppb-10ppm的标准曲线Ⅱ;
(2)样品进样:样品经过选择进样系统直接进入气相色谱分析处理系统进行检测,根据出峰时间,确定各峰对应的硫化物,再将各峰对应的峰面积数值先带入该硫化物的标准曲线Ⅱ的线性方程进行验证,若验证通过,得到硫化物浓度X;若验证未通过,则选择进样系统将样品送入预浓缩前处理系统,预浓缩后,再进入气相色谱分析处理系统进行分析,将各峰对应的峰面积数值带入标准曲线Ⅰ计算浓度。
2.根据权利要求1所述的采用多点校正曲线测定气体中硫化物浓度的方法,其特征在于,预浓缩前处理系统的分析条件为:进样量100mL;进样流量20mL/min;聚焦温度-30℃;脱附温度120℃。
3.根据权利要求1所述的采用多点校正曲线测定气体中硫化物浓度的方法,其特征在于,气相色谱分析处理系统的分析条件为:色谱柱型号为DB-Sulfur,流量2mL/min;进样口200℃;柱箱条件:40℃保持6min,10℃/min上升至200℃保持10min;分流比4:1;SCD接口温度200℃,燃烧器温度850℃,氢气80mL/min,氮气40mL/min,氧气10mL/min,臭氧25mL/min。
4.采用多点校正曲线测定气体中硫化物浓度的系统,其特征在于,包括:
气体样品稀释系统,用于将含硫气体稀释到低浓度;
预浓缩前处理系统,用于将含硫气体标准物质或者样品中的痕量硫化物在聚焦管中进行浓缩处理;
选择进样系统,用于将含硫气体标准物质或者待测样品输送至预浓缩前处理系统和/或气相色谱分析处理系统;
气相色谱分析处理系统,用于对含硫气体标准物质或者待测样品进行分析,根据建立的标准曲线识别其浓度范围。
5.根据权利要求4所述的采用多点校正曲线测定气体中硫化物浓度的系统,其特征在于,所述选择进样系统中,保温30-80℃。
6.根据权利要求4所述的采用多点校正曲线测定气体中硫化物浓度的系统,其特征在于,所述选择进样系统的进样管线和进样选择阀采用钝化工艺。
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