[发明专利]一种氧雄龙中间体的制备方法

权利要求书

1.一种17β-羟基-17α-甲基-1-氧代-1,2-开环-A失碳-5α-雄甾-2-含氧羧酸的制备方法，其特征在于，以美雄诺龙为原料，经过如下路线制备得到17β-羟基-17α-甲基-1-氧代-1,2-开环-A失碳-5α-雄甾-2-含氧羧酸：

17β-羟基-17α-甲基-1-氧代-1,2-开环-A失碳-5α-雄甾-2-含氧羧酸

所述17β-羟基-17α-甲基-1-氧代-1,2-开环-A失碳-5α-雄甾-2-含氧羧酸的制备方法包括如下步骤：

1）将美雄诺龙、2-碘酰基苯甲酸、催化剂和溶剂混合后进行氧化反应，得到化合物1；

2）将化合物1、氧化剂水溶液、碳酸氢盐和丙酮混合后进行氧化反应，得到17β-羟基-17α-甲基-1-氧代-1,2-开环-A失碳-5α-雄甾-2-含氧羧酸；

步骤1）所述美雄诺龙、2-碘酰基苯甲酸、催化剂和溶剂的质量体积比为7.5～8.5g：22～25g：1～1.3g：230～240mL；

步骤1）所述氧化反应的温度为47～62℃，时间为10～15h；

步骤1）所述催化剂为对甲苯磺酸或甲基磺酸；

步骤2）所述氧化剂水溶液中的氧化剂为高氯酸盐、重铬酸盐或高碘酸盐；所述碳酸氢盐为碳酸氢钾或碳酸氢钠；

步骤2）所述氧化反应温度为50~65℃，时间为3~5h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述溶剂包含N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、苯、甲苯和二甲基亚砜中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述氧化剂水溶液、碳酸氢盐和丙酮的质量体积比为60～80mL：3～5g：350～450mL。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述氧化剂水溶液和步骤1）所述美雄诺龙的质量体积比为60～80mL：7.5～8.5g。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述氧化剂水溶液中，氧化剂的质量分数为10～20％；所述碳酸氢盐为碳酸氢盐水溶液；所述碳酸氢盐水溶液的体积为20～30mL。