[发明专利]一种喹硫平的制备方法有效
| 申请号： | 202110308560.3 | 申请日： | 2021-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN112939892B | 公开（公告）日： | 2022-10-04 |
| 发明（设计）人： | 夏爱宝;求元锐;李晨;许丹倩 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D281/16 | 分类号： | C07D281/16 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 喹硫平 制备 方法 | ||
1.一种喹硫平的制备方法，其特征在于所述方法为：
以11-哌嗪基二苯并[b,f][1,4]硫氮与二乙二醇为原料，在钌催化剂和有机溶剂中，120～160℃反应3～10h，所得反应液经后处理，得到所述喹硫平；所述的钌催化剂、二乙二醇与11-哌嗪基二苯并[b,f][1,4]硫氮的物质的量之比为0.02～0.05：1～5：1；所述的钌催化剂为二(三苯基膦)羰基乙腈合二氯化钌或二(三苯基膦)羰基一水合二氯化钌；
所述的有机溶剂选自甲苯、二甲苯中任意一种。
2.如权利要求1所述的喹硫平的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯。
3.如权利要求1所述的喹硫平的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂与11-哌嗪基二苯并[b,f][1,4]硫氮的质量比为8～10：1。
4.如权利要求3所述的喹硫平的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂与11-哌嗪基二苯并[b,f][1,4]硫氮的质量比为10：1。
5.如权利要求1所述的喹硫平的制备方法，其特征在于：所述的钌催化剂为二(三苯基膦)羰基乙腈合二氯化钌。
6.如权利要求1所述的喹硫平的制备方法，其特征在于：所述反应的条件为140℃反应5h。
7.如权利要求1所述的喹硫平的制备方法，其特征在于：所述的钌催化剂、二乙二醇与11-哌嗪基二苯并[b,f][1,4]硫氮的物质的量之比为0.03：3：1。
8.如权利要求1所述的喹硫平的制备方法，其特征在于所述后处理为：所述反应液冷却至室温，减压蒸除溶剂，加入乙酸乙酯溶解，水洗，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压蒸除乙酸乙酯，利用快速制备液相色谱仪纯化，以体积比为2～20:100的乙酸乙酯与石油醚的混合溶液为洗脱液进行洗脱，收集含目标产物的洗脱液，减压蒸馏，得到喹硫平。
9.如权利要求8所述的喹硫平的制备方法，其特征在于：所述洗脱液为体积比为10:100的乙酸乙酯与石油醚的混合溶液。
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