[发明专利]一种尺寸可调的胶体ZnSe量子线的制备方法在审
| 申请号: | 202110307343.2 | 申请日: | 2021-03-23 |
| 公开(公告)号: | CN113060706A | 公开(公告)日: | 2021-07-02 |
| 发明(设计)人: | 俞书宏;张崇;邵振潮;李毅 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
| 主分类号: | C01B19/00 | 分类号: | C01B19/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 李伟 |
| 地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 尺寸 可调 胶体 znse 量子 制备 方法 | ||
1.一种尺寸可调的胶体ZnSe量子线的制备方法,包括以下步骤:
A)将硒源和有机溶剂混合,得到硒前驱体;
B)将硒前驱体、有机溶剂和银源混合,反应后纯化,得到Ag2Se催化剂种子的分散液;
C)将Zn源、所述硒前驱体和所述Ag2Se催化剂种子的分散液混合,熟化、生长,得到Ag2Se-ZnSe量子线;
D)利用烷基磷去除Ag2Se-ZnSe量子线中的Ag2Se端点,得到胶体ZnSe量子线。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)中,所述有机溶剂选自不饱和有机酸溶剂和不饱和烯类溶剂中的一种或多种,具体选自油胺和油酸中的一种或两种;所述硒源选自二氧化硒或硒粉中的一种或这两种;所述硒前驱体中硒源的浓度为0.1~0.5mM;所述混合的温度为150~300℃,时间为20~60min,升温速度为5~15℃/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B)中,所述银源选自乙酸银和硝酸银中的一种或多种,所述反应的温度为100~200℃,升温速率为5~15℃/min,所述反应的时间为10~100min。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,对于颗粒尺寸为5.4±0.5nm的Ag2Se催化剂种子的制备,所述反应的温度为120℃,所述反应的时间为90min;对于颗粒尺寸为8.6±1.5nm的Ag2Se催化剂种子的制备,所述反应的温度为160℃,所述反应的时间为10min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纯化的方法为:
将反应得到的反应液与第一有机溶剂混合,离心处理后将得到的固体产物分散至有机溶剂中,得到Ag2Se催化剂种子的分散液;所述第一有机溶剂选自丙酮和乙醇中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Zn源选自乙酸锌、氯化锌和硝酸锌中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤C)中,得到Ag2Se-ZnSe量子线的方法具体为:
对于粗-短尺寸的Ag2Se-ZnSe量子线的制备:将Ag2Se催化剂种子分散液与硒前驱体混合加热,在反应温度下Ag2Se催化剂种子熟化生长后,再加入锌源,继续反应;
对于更细的Ag2Se-ZnSe量子线的制备:先加入硒前驱体加热达到ZnSe反应温度,再加入Ag2Se催化剂种子分散液后加入锌源,反应。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热的温度为180~220℃,升温速率为1~5℃/min,反应的时间为0.1~5min。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤D)具体为:
将烷基磷与第二有机溶剂的混合液加入到上述Ag2Se-ZnSe量子线与第三有机溶剂的混合液中进行反应,得到黄色的纯ZnSe量子线;
所述第二有机溶剂选自甲醇和乙醇中的一种或多种;所述第三有机溶剂选自甲苯和三氯甲烷中的一种或多种;烷基磷选自三正辛基膦或三丁基膦。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述反应的时间为3~6h,所述反应的温度为常温,所述烷基磷和所述第二有机溶剂的体积比为1:(4~6),所述第二有机溶剂和所述第三有机溶剂的体积比为1:(2~4)。
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