[发明专利]一种提纯电解锰中氧、氮、氢含量的测定方法

说明书

本发明属于金属材料气体分析领域，提供一种提纯电解锰中氧、氮、氢含量的测定方法，该测定方法采用脉冲熔融‑红外吸收、热导方法测定提纯电解锰中杂质氧、氮、氢的含量，其流程如下：对样品表面进行清洗→调试脉冲红外热导氧氮氢分析仪的工作参数→标准工作曲线的建立→对样品进行测定→标准样品的回测验证；其中，对于样品中氧含量的测试，使用浴料法进行测试；对于样品中氮含量的测试，使用助熔剂法进行测试；对于样品中氢含量的测试，可直接测试。本发明建立了提纯电解锰中氧、氮、氢含量的测试方法，可解决提纯电解锰中由于金属锰挥发而引起吸气作用，从而无法准确检测气体杂质元素的问题。

技术领域

本发明属于金属材料气体分析领域，特别提供一种提纯电解锰中氧、氮、氢含量的测定方法。

背景技术

随着科学技术的不断发展和生产力水平的不断提高，电解金属锰由于它的高纯度、低杂质特点，现已成功而广泛地运用于钢铁冶炼、有色冶金、电子技术、化学工业、环境保护、食品卫生、电焊条业、航天工业等各个领域。电解锰作为冶金产品在传统应用领域中主要应用于冶炼有色合金，随着技术进步和新型产业的兴起，金属锰逐步应用于不锈钢生产领域，其使用范围得到广泛扩展。特别是经过提纯后的电解金属锰，其杂质元素含量低，将提纯电解锰加入合金液中，可以起到提高合金纯净度、保证合金成分准确性的作用。因此，准确分析提纯电解锰中气体含量对于提纯电解锰的生产和相关科研工作具有十分重要的意义。

金属材料中的气体分析原理如下：仪器采用高纯氦气作载气，脉冲电极炉加热方式，使样品在石墨坩埚中高温熔融，试样中的氧与高纯石墨坩埚中的碳反应，生成CO和少量CO₂，氮和氢分别以N₂和H₂形式释放出来，混合气体由载气携带分别进入CO红外检测器和低浓度CO₂红外检测器检测，之后气体通过热氧化铜催化炉，将CO氧化成CO₂，H₂氧化成H₂O，生成的CO₂和H₂O分别进入高浓度CO₂红外池和H₂O红外池被检测，N₂进入热导检测器检测，从而得到样品中氧、氮、氢的含量。

对于提纯电解锰而言，由于锰的熔点低、饱和蒸气压高。当高温熔融后金属锰挥发，容易对仪器炉膛及气路造成污染，而且锰蒸气或者沉积的锰金属薄层会吸附释放的气体，引起气体的不完全回收，因此金属锰的蒸气对于分析是不利的，锰金属薄层吸气，导致被检测到的氧含量偏低，甚至为负值。而锰中氮在不使用任何助熔剂的情况下，不能释放完全。因此，如何有效抑制金属锰的挥发并使气体完全释放，到达检测系统被检测，是准确测定提纯电解锰中气体含量的关键问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提纯电解锰中氧、氮、氢含量的测定方法，采用脉冲熔融-红外吸收热导方法测定提纯电解锰中杂质元素氧、氮、氢的含量，可解决提纯电解锰在分析过程中由于挥发而引起的仪器污染、吸气问题。

本发明技术方案如下：

包括以下步骤：

(1)对待分析样品进行预处理，将提纯电解锰样品用丙酮或无水乙醇清洗后风干；

(2)调试脉冲红外热导氧氮氢分析仪的工作参数，设定分析方法；

(3)根据步骤(2)中设定的分析方法，进行空白分析；

(4)标准工作曲线的建立：使用单点法校正仪器，建立标准工作曲线；

(5)对样品进行测定：对于样品中氧含量的测试，使用浴料法进行测试；对于样品中氮含量的测试，使用助熔剂法进行测试；对于样品中氢含量的测试，可直接测试。

具体地，将提纯电解锰样品制成小块状，用分析纯丙酮或无水乙醇清洗，冷风吹干或自然风干。测定氧、氢含量称样量为0.20g，测定氮含量称样量为0.10g。