[发明专利]一种提纯电解锰中氧、氮、氢含量的测定方法

权利要求书

1.一种提纯电解锰中氧、氮、氢含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对待分析样品进行预处理，将提纯电解锰样品用丙酮或无水乙醇清洗后风干；

(2)调试脉冲红外热导氧氮氢分析仪的工作参数，设定分析方法；

(3)根据步骤(2)中设定的分析方法，进行空白分析；

(4)标准工作曲线的建立：使用单点法校正仪器，建立标准工作曲线；

(5)对样品进行测定：对于样品中氧含量的测试，使用浴料法进行测试；对于样品中氮含量的测试，使用助熔剂法进行测试；对于样品中氢含量的测试，可直接测试。

2.根据权利要求1所述的提纯电解锰中氧、氮、氢含量的测定方法，其特征在于，步骤(5)样品中氧含量的测试方法为：打开脉冲炉的加样口，将一定重量的样品置入脉冲炉的装料器内，将浴料金属置入石墨坩埚内，打开脉冲炉，将坩埚置于脉冲炉的下电极后，下电极上升；待石墨坩埚及浴料脱气后，样品掉入坩埚，加热熔融；样品中的氧以一氧化碳形式析出，由载气携带进入脉冲红外热导氧氮氢分析仪，经软件数据处理得到氧含量值。

3.根据权利要求1或2所述的提纯电解锰中氧、氮、氢含量的测定方法，其特征在于，所述浴料为锡粒，且锡锰质量比应大于等于10:1。

4.根据权利要求1所述的提纯电解锰中氧、氮、氢含量的测定方法，其特征在于，步骤(5)样品中氮含量的测试方法为：打开脉冲炉的加样口，将一定重量的样品置入脉冲炉的装料器内，使用助熔剂将金属锰样品包裹后进样，打开脉冲炉，将坩埚置于脉冲炉的下电极后，下电极上升；待石墨坩埚脱气后，样品掉入坩埚，加热熔融；样品中的氮以氮气形式释放，由载气携带进入脉冲红外热导氧氮氢分析仪，经软件数据处理得到氮含量值。

5.根据权利要求1或4所述的提纯电解锰中氧、氮、氢含量的测定方法，其特征在于，所述助熔剂为镍篮，镍锰质量比应大于等于10:1。

6.根据权利要求1所述的提纯电解锰中氧、氮、氢含量的测定方法，其特征在于，步骤(5)样品中氢含量的测试方法为：打开脉冲炉的加样口，将一定重量的样品置入脉冲炉的装料器内，直接进样，打开脉冲炉，将坩埚置于脉冲炉的下电极后，下电极上升；待石墨坩埚脱气后，样品掉入坩埚，加热熔融；样品中的氢以氢气形式释放，由载气携带进入脉冲红外热导氧氮氢分析仪，经软件数据处理得到氢含量值。

7.根据权利要求1所述的提纯电解锰中氧、氮、氢含量的测定方法，其特征在于，脉冲红外热导氧氮氢分析仪的工作参数如下：载气流量450mL/min，脱气功率5500W，脱气时间30s，分析功率5000W，氧分析时间30s，氮、氢分析时间60s。

8.根据权利要求1所述的提纯电解锰中氧、氮、氢含量的测定方法，其特征在于，使用单点法校正仪器，建立标准工作曲线，且标样含量范围应大于或接近试样含量；测定氧、氮、氢含量均采用钢标样绘制工作曲线。

9.根据权利要求1所述的提纯电解锰中氧、氮、氢含量的测定方法，其特征在于，每分析5个样品后，应清理炉膛，用电极刷清洗上下电极，用脱脂棉擦拭炉膛，清理干净后再继续进行试样测试。