[发明专利]一种利用微通道反应器连续化合成2-氯甲基噻吩的方法在审
申请号: | 202110306342.6 | 申请日: | 2021-03-23 |
公开(公告)号: | CN113072532A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 刘俊杰;黄贵秋;陈耀;黄维;钟书明 | 申请(专利权)人: | 广西钦江药业有限公司;北部湾大学 |
主分类号: | C07D333/12 | 分类号: | C07D333/12 |
代理公司: | 深圳峰诚志合知识产权代理有限公司 44525 | 代理人: | 赵爱婷 |
地址: | 535000 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 通道 反应器 连续 化合 甲基 噻吩 方法 | ||
1.一种利用微通道反应器连续化合成2-氯甲基噻吩的方法,包括微通道反应器,其特征在于:所述微通道反应器由预混温控模块及反应模块两部分组成,且预混温控模块和反应模块串联,所述预混温控模块和反应模块串联分别由2个以上单元反应串联组合而成,合成所述2-氯甲基噻吩的方法包括以下步骤:
S1、用液体计量泵分别将甲醛、浓盐酸溶液输送至微通道反应器的预混温控模块1进行混合和降温;
S2、用液体计量泵将有机溶剂输送至微通道反应器的预混温控模块2进行混合和降温;
S3、用液体计量泵将噻吩输送至微通道反应器的反应模块1进行反应;
S4、将干燥的HCl气体输送至微通道反应器的反应模块2进行反应;
S5、反应后溶液用水稀释,将分层出来的有机相洗至中性,无水氯化钙干燥,蒸去溶剂,减压蒸馏,收集61~64℃/1.6kPa馏分,得淡黄色液体产物。
2.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续化合成2-氯甲基噻吩的方法,其特征在于:所述步骤S2中的有机溶剂为丙酮、异丙酮、二氯甲烷、乙醇或甲基异丁酮中的任意一种或两种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续化合成2-氯甲基噻吩的方法,其特征在于:所述步骤S1中浓盐酸溶液的浓度为35%~38%。
4.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续化合成2-氯甲基噻吩的方法,其特征在于:所述反应模块的材质为碳化硅陶瓷、特种玻璃或聚四氯乙烯中的一种或两种以上,能够承受的最大安全压力为1.0MPa。
5.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续化合成2-氯甲基噻吩的方法,其特征在于:所述噻吩、甲醛和盐酸的摩尔比为1:(1.1-2.5):(1.1-2.5)。
6.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续化合成2-氯甲基噻吩的方法,其特征在于:物料在所述预混温控模块组中总停留时间为10~60s,温度为-10~40℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续化合成2-氯甲基噻吩的方法,其特征在于:物料在所述反应模块组中总停留时间为10~90s,温度为-10~40℃。
8.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续化合成2-氯甲基噻吩的方法,其特征在于:所述微通道反应器单元反应模块数量由进料速度、反应物浓度、反应时间和反应温度确定,且预混温控模块和反应模块均为两个入口和一个出口的微通道单元反应模块。
9.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续化合成2-氯甲基噻吩的方法,其特征在于:所述步骤S1-S3所涉及的甲醛、浓盐酸溶液、有机溶剂和噻吩的进料顺序任意改变。
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