[发明专利]一种改进的酮咯酸中间体的制备方法

权利要求书

1.一种改进的酮咯酸中间体的制备方法，所述中间体为5-苯甲酰基吡咯-2-甲烷三羧酸三乙酯，所述方法包含以下步骤：

1)将2-苯甲酰吡咯、甲烷三羧酸三乙酯、醋酸锰二水合物(三价)、醋酸钠、醋酸酐加入到有机溶剂中，加热至反应完全；

2)反应完后加入无机还原剂，分液，有机相减压浓缩，加入醇类溶剂，过滤，干燥即得,

其中，步骤1)所述有机溶剂为甲苯或N-甲基吡咯烷酮，步骤2)所述无机还原剂为亚硫酸氢钠水溶液，所述醇类溶剂选自乙醇、异丙醇、正丙醇和它们任意混合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，所述有机溶剂，其体积量为2-苯甲酰吡咯质量的8～15倍。

3.根据权利要求2所述的制备方法，所述有机溶剂的体积量为2-苯甲酰吡咯质量的9～10倍。

4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，所述有机溶剂为甲苯。

5.根据权利要求1所述的制备方法，所述2-苯甲酰吡咯与甲烷三羧酸三乙酯的摩尔比为1:(1.1～2.0)。

6.根据权利要求1所述的制备方法，所述2-苯甲酰吡咯与甲烷三羧酸三乙酯的摩尔比为1:(1～1.5)。

7.根据权利要求1所述的制备方法，所述醇类溶剂为异丙醇。

8.根据权利要求1所述的制备方法，获得的酮咯酸中间体5-苯甲酰基吡咯-2-甲烷三羧酸三乙酯，其HPLC检测纯度大于或等于99％，或/和单个最大杂质均在0.5％以下。

9.根据权利要求1所述的制备方法，所述无机还原剂与醋酸锰的摩尔比为(0.1～0.5):1.0。

10.根据权利要求9所述的制备方法，所述无机还原剂与醋酸锰的摩尔比为(0.1～0.3):1.0。