[发明专利]一种提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110303813.8 申请日: 2021-03-22
公开(公告)号: CN113042113A 公开(公告)日: 2021-06-29
发明(设计)人: 陈新德;徐文萍;陈雪芳;熊莲;张海荣 申请(专利权)人: 中国科学院广州能源研究所
主分类号: B01J41/14 分类号: B01J41/14;C08F212/08;C08F212/36;C08F8/32;C08F8/24;C22B11/00;C22B3/24;C22B7/00
代理公司: 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 代理人: 蒋欢妹;莫瑶江
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 专用 弱碱 阴离子 交换 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:通过悬浮聚合技术制备交联苯乙烯-二乙烯苯微球基体;然后将微球基体在金属催化剂的作用下进行氯甲基化反应制备氯甲基化交联苯乙烯-二乙烯苯;进一步在胺解试剂的作用下对氯甲基交联苯乙烯-二乙烯苯进行胺化反应,获得提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂。

2.根据权利要求1所述提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

(1)交联苯乙烯-二乙烯苯微球基体的制备:水、分散剂、亚甲基蓝混合加热至分散剂溶解得到水相,加入苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰和致孔剂组成的油相,体系的水油相质量比为1~3:1,再向混合溶液中通入氮气,开启机械搅拌,缓慢升温至80~95℃反应6~12h,固液分离,多次洗涤得到固体产物,然后通过索氏抽提去除致孔剂和树脂孔道残留的杂质,得到交联聚苯乙烯-二乙烯苯微球基体;所述分散剂选自羟乙基纤维素、聚乙烯醇、明胶中的任一种,所述致孔剂包括异丁醇、甲苯、正庚烷、液体石蜡、环己烷、正己烷中的一种或多种;按单体总质量百分比为100%计,二乙烯苯单体的质量比为10wt%~30wt%,致孔剂和单体质量比为40%~100%;

(2)交联苯乙烯-二乙烯苯的氯甲基化:将步骤(1)得到的交联苯乙烯-二乙烯基苯微球溶胀在氯甲醚水溶液中,加入金属催化剂,边搅拌边滴加硫酸,控制反应温度为30~45℃,保温反应10h后,固液分离,得到的固体为氯甲基交联苯乙烯-二乙烯苯微球;所述金属催化剂选自无水氯化锡、无水氯化锌、无水氯化铝、无水氯化铁中的一种或多种,催化剂用量为30%~70%的交联苯乙烯-二乙烯苯质量,氯甲醚用量为150%~300%的交联苯乙烯-二乙烯苯微球质量;

(3)氯甲基交联苯乙烯-二乙烯苯的胺化:将步骤(2)制备的氯甲基交联苯乙烯-二乙烯苯微球溶胀在胺解试剂中,开启搅拌,保温在48~53℃胺化12h,固液分离,得到的固体为提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂。

3.根据权利要求2所述提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,得到的提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂粒径为0.6~1.6mm,BET总比表面积为20~200m2/g,孔容为0.1~0.8cm3/g,磨后圆球率为85~97%,全交换容量达2.0~4.5mmol/g,对金元素交换容量为30~240mg/g干树脂。

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