[发明专利]一种制备喷他佐辛中间体的方法在审
| 申请号： | 202110303540.7 | 申请日： | 2021-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN112679363A | 公开（公告）日： | 2021-04-20 |
| 发明（设计）人： | 李文森;张文琦 | 申请（专利权）人： | 和鼎（南京）医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/48 | 分类号： | C07C209/48;C07C211/21;C07D211/48 |
| 代理公司： | 北京云科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11483 | 代理人： | 张飙 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 中间体 方法 | ||
1.一种制备喷他佐辛中间体化合物XVII的方法，所述方法包括以下合成路线：
所述方法包括：在雷尼镍的催化下，将质量含量为5~30%的氨气的醇溶液与包含化合物XV的反应原料混合，以氢气作为还原剂进行还原反应，将包含化合物XV的反应原料还原为包含化合物XVII的反应产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原反应在氢气压力为0.6~0.7 MPa的条件下进行。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原反应在温度为35~45℃的条件下进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇溶液选自甲醇溶液、乙醇溶液和异丙醇溶液中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原反应持续6~9小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将雷尼镍加入反应器中，搅拌；
（2）向乙醇中通入氨气，温度控制≤ 10℃的范围内，使溶解的氨气相对于乙醇的质量的含量在12~14%的范围内，得到氨气的乙醇溶液；
（3）将氨气的乙醇溶液加到反应器内，然后将包含化合物XV的反应原料加到反应器内；
（4）向反应器内通入氢气，将氢气压力控制在0.6~0.7 MPa的范围内，将反应体系加热至38℃，反应持续6~9小时，结束反应，得到包含化合物XVII的反应产物。
7.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于，所述包含化合物XV的反应原料为化合物XV与化合物XVI的混合物，其中，化合物XV与化合物XVI的质量比为40~60%∶60~40%；
所述包含化合物XVII的反应产物为化合物XVII与化合物XVIII的混合物；
。
8.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于，雷尼镍与所述包含化合物XV的反应原料的质量比为0.6:1~0.8:1。
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