[发明专利]一种新型对芳基偶氮苯酚衍生物的合成方法及其应用

权利要求书

1.一种对芳基偶氮苯酚衍生物的制备方法，其特征在于，以两种芳基重氮盐为原料，在添加剂的作用下，于水的混合溶液中进行反应，生成对芳基偶氮苯酚衍生物；

所述对芳基偶氮苯酚衍生物具有式(I)所示结构：

所述重氮盐的化学式为R和R¹基选自C₁-C₆的直链或支链烷基、C₁-C₂的直链烷氧基、卤素、硝基、酯基、三氟甲基、氰基；所述添加剂为NaOAc、Et₃N、N,N-二异丙基乙胺、叔丁醇钾中的一种或多种；所述水的混合溶液为苯甲醇、乙腈、乙醇、丙酮、甲醇中的一种或多种与水的混合溶液；反应温度为室温到40℃；

反应式为：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，式(I)化合物中R和R¹基可相同，也可不同。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C₁-C₆的直链烷基选自甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基，所述支链烷基选自叔丁基。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C₁-C₂的直链烷氧基选自甲氧基、乙氧基。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酯基选自甲氧羰基、乙氧羰基；所述卤素选自F、Cl、Br、I。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应时间为0～3.5h，反应时间不为0。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应时间为3±0.1h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，重氮盐和添加剂的摩尔比为1～3:1～4。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，重氮盐和添加剂的摩尔比为1:1。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂为NaOAc，重氮盐、NaOAc的摩尔比为1:1。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将重氮盐在溶剂后溶解后，再加入添加剂，于室温下进行反应，以使重氮盐能够充分反应。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，将反应后的溶液加入萃取溶剂进行萃取获得有机相，将有机相中的溶剂去除，进行硅胶柱层析，获得纯的对芳基偶氮苯酚衍生物。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，萃取采用的萃取溶剂为1,2-二氯乙烷、甲苯、硝基甲烷、乙酸乙酯、乙醚、正己烷、环己烷、石油醚或二氯甲烷中的一种或多种。

14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，萃取采用的萃取溶剂为二氯甲烷。

15.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述萃取进行1～3次，每次使用5～20mL萃取溶剂。

16.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，获得有机相采用无水硫酸镁进行干燥，再去除有机溶剂。

17.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，硅胶柱层析的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯。

18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，石油醚和乙酸乙酯的体积比为1～200:1～3。

19.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，石油醚和乙酸乙酯的体积比为200:3。