[发明专利]一种有机膦催化的二芳基甲基硫醚衍生物的合成方法有效
| 申请号： | 202110302097.1 | 申请日： | 2021-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN113045371B | 公开（公告）日： | 2023-06-02 |
| 发明（设计）人： | 钟源;赵小强 | 申请（专利权）人： | 甘肃农业大学 |
| 主分类号： | C07D307/38 | 分类号： | C07D307/38 |
| 代理公司： | 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 | 代理人： | 杨唯 |
| 地址： | 730070 *** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 有机 催化 二芳基 甲基 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种2-(((3,5-双-叔丁基-4-羟苯基)(苯基)甲基)硫代)乙醛的合成方法，其特征在于所述合成方法包括：在一个装有磁力搅拌子的反应瓶中加入0.33mmol式I-1所示的4-苯亚甲基-2,6-双-叔丁基环己-2,5-二烯-1-酮和0.15mmol式II-1所示的1,4-二硫-2,5-二醇，再加入3mL甲醇和10％mmol三(4-氟苯基)膦，在室温下搅拌反应24小时，使用柱色谱分离，以石油醚与乙酸乙酯的体积比为9：1的混合液为洗脱液进行洗脱，得到III-1所示的浅黄色的2-(((3,5-双-叔丁基-4-羟苯基)(苯基)甲基)硫代)乙醛，反应方程式如下：
2.一种2-(((4-溴苯基)(3,5-双-叔丁基-4-羟苯基)(苯基)甲基)硫代)乙醛的合成方法，其特征在于所述合成方法包括：在一个装有磁力搅拌子的反应瓶中加入0.33mmol式I-2所示的4-(4-溴苯亚甲基)-2,6-双-叔丁基环己-2,5-二烯-1-酮和0.15mmol式II-1所示的1,4-二硫-2,5-二醇，再加入3mL甲醇和10％mmol三(4-氟苯基)膦，在室温下搅拌反应24小时，使用柱色谱分离，以石油醚与乙酸乙酯的体积比为9：1的混合液为洗脱液进行洗脱，得到式III-2所示的白色的2-(((4-溴苯基)(3,5-双-叔丁基-4-羟苯基)(苯基)甲基)硫代)乙醛，反应方程式如下：
3.一种2-(((3-溴苯基)(3,5-双-叔丁基-4-羟苯基)(苯基)甲基)硫代)乙醛的合成方法，其特征在于所述合成方法包括：在一个装有磁力搅拌子的反应瓶中加入0.33mmol式I-3所示的4-(3-溴苯亚甲基)-2,6-双-叔丁基环己-2,5-二烯-1-酮和0.15mmol式II-1所示的1,4-二硫-2,5-二醇，再加入3mL甲醇和10％mmol三(4-氟苯基)膦，在室温下搅拌反应24小时，使用柱色谱分离，以石油醚与乙酸乙酯的体积比为9：1的混合液为洗脱液进行洗脱，得到式III-3所示的无色的2-(((3-溴苯基)(3,5-双-叔丁基-4-羟苯基)(苯基)甲基)硫代)乙醛，反应方程式如下：
4.一种2-(((2-溴苯基)(3,5-双-叔丁基-4-羟苯基)(苯基)甲基)硫代)乙醛的合成方法，其特征在于所述合成方法包括：在一个装有磁力搅拌子的反应瓶中加入0.33mmol式I-4所示的4-(2-溴苯亚甲基)-2,6-双-叔丁基环己-2,5-二烯-1-酮和0.15mmol式II-1所示的1,4-二硫-2,5-二醇，再加入3mL甲醇和10％mmol三(4-氟苯基)膦，在室温下搅拌反应24小时，使用柱色谱分离，以石油醚与乙酸乙酯的体积比为9：1的混合液为洗脱液进行洗脱，得到式III-4所示的无色的2-(((2-溴苯基)(3,5-双-叔丁基-4-羟苯基)(苯基)甲基)硫代)乙醛，反应方程式如下：
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