[发明专利]一种小粒度氧化铈的制备方法

说明书

本发明公开了一种小粒度氧化铈的制备方法，具体步骤如下：（1）通过hummer法制备石墨烯进行高速球磨；（2）制备氨化石墨烯的浓度为2‑7g/L；（3）缓慢滴定；（4）按氯化铈溶液的REO质量（g）与氨水的体积（mL）比为1:1.5‑2，加入浓度为7‑8mol/L的氨水，不断搅拌；（5）碳铵沉积，制得灰白色固体粉末备用；(6)将灰白色粉末送入窑炉内进行高温煅烧。本发明方法提高小粒度氧化铈的制备效率，为大规模工业应用奠定原料基础，尤其同时具备高比表面积和均一粒径的氧化铈颗粒。

技术领域

本发明涉及氧化铈制备技术领域，具体指一种小粒度氧化铈的制备方法。

背景技术

随着工业上对高新材料产品性能要求的提高，制备出不同物性氧化铈粉体材料越来越引起人们的兴趣。因此制备物性可控的氧化铈超细粉体材料成为研究无机粉体材料的一个焦点。作为一种功能材料的小粒度稀土氧化物粉体，由于粒度小、颗粒均匀、分布窄，因此具有较高的比表面积、表面活性高、化学反应速度快、能够快速溶解、烧结体强度大，加上稀土元素独特的电能、磁能、光能等，在耐火性材料、半导体材料、传感器和超高温耐热合金等方面已获得显著的效果。多年来，氧化铈的生产工艺技术主要有提取法、电解氧化法、萃取分离法等方法，但现有工艺操作复杂，成本高昂，制备的氧化铈粒度不均匀，流动性差，不利于工业应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种小粒度氧化铈的制备方法，提高小粒度氧化铈的制备效率，为大规模工业应用奠定原料基础，尤其同时具备高比表面积和均一粒径的氧化铈颗粒。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：

一种小粒度氧化铈的制备方法,包括如下步骤：

（1）通过hummer法制备石墨烯，获得石墨烯粉末，将所述石墨烯粉末进行高速球磨；

（2）将所述石墨烯置于含有25-28wt.%氨水溶液中，进行细胞破碎仪超声振荡，当振荡升温氨水溶液至80-90^oC后，停止超声振荡，恒温于80-90^oC回流处理4-6h；自然冷却后，过滤一次，稀释，获得氨化石墨烯水溶液，所述水溶液的pH值为8-8.5，氨化石墨烯的浓度为2-7g/L；

（3）取氯化铈原液加水稀释到REO为60-90g/L制得氯化铈溶液,缓慢滴定至步骤（2）中的水溶液中，温度为常温，滴加量为150-200ml，滴加时间为20-30min，滴加结束后，持续搅拌10-20min。

（4）将上述溶液加热到30-35℃，然后按氯化铈溶液的REO质量（g）与氨水的体积（mL）比为1:1.5-2，加入浓度为7-8mol/L的氨水，不断搅拌；

（5）将步骤（4）所得溶液加热至45℃-55℃后，按步骤（4）所得溶液的REO质量（g）与固体碳酸氢铵的质量（g）以1:0.7-1的比例，边搅拌边缓慢加入固体碳酸氢铵，同时检测PH值，当pH值为6-7时，停止加入固体碳酸氢铵，然后对析出的沉淀物进行离心干燥得灰白色固体粉末备用；

(6)将灰白色粉末送入窑炉内进行高温煅烧，进行程序升温焙烧。

部分实施例中，所述球磨和细胞破碎超声处理后，控制其石墨烯片层的最长边不大于2μm，厚度不大于10nm。

部分实施例中，所述程序升温焙烧为2-3^oC/min，升至300-350^oC,恒温1-2h，然后10-15^oC/min升温至900-1000^oC恒温保持1.5-2h。

部分实施例中，所述细胞破碎仪频率为30KHz，功率为800W。

部分实施例中，所述小粒度氧化铈D50≤4μm，D90≤8.2μm。