[发明专利]一种小粒度氧化铈的制备方法

权利要求书

1.一种小粒度氧化铈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）通过hummer法制备石墨烯，获得石墨烯粉末，将所述石墨烯粉末进行高速球磨；（2）将所述石墨烯置于含有25-28wt.%氨水溶液中，进行细胞破碎仪超声振荡，当振荡升温氨水溶液至80-90℃后，停止超声振荡，恒温于80-90℃回流处理4-6h；自然冷却后，过滤一次，稀释，获得氨化石墨烯水溶液，所述水溶液的pH值为8-8.5，氨化石墨烯的浓度为2-7g/L；

（3）取氯化铈原液加水稀释到REO为60-90g/L制得氯化铈溶液，缓慢滴定至步骤（2）中的水溶液中，温度为常温，滴加量为150-200ml/L，滴加时间为20-30min，滴加结束后，持续搅拌10-20min；

（4）将上述溶液加热到30-35℃，然后按氯化铈溶液的REO质量与氨水的体积比为1:1.5-2，加入浓度为7-8mol/L的氨水，不断搅拌；其中质量单位为g，体积单位为mL；

（5）将步骤（4）所得溶液加热至45℃-55℃后，按步骤（4）所得溶液的REO质量与固体碳酸氢铵的质量以1:0.7-1的比例，边搅拌边缓慢加入固体碳酸氢铵，同时检测pH值，当pH值为6-7时，停止加入固体碳酸氢铵，然后对析出的沉淀物进行离心干燥得灰白色固体粉末备用；其中质量单位为g，体积单位为mL；

(6)将灰白色粉末送入窑炉内进行高温煅烧，进行程序升温焙烧。

2.权利要求1所述的一种小粒度氧化铈的制备方法，其特征在于，所述球磨和细胞破碎超声处理后，控制其石墨烯片层的最长边不大于2μm，厚度不大于10nm。

3.如权利要求1所述的一种小粒度氧化铈的制备方法,其特征在于所述程序升温焙烧为2-3℃/min，升至300-350℃，恒温1-2h，然后10-15℃/min升温至900-1000℃恒温保持1.5-2h。

4.如权利要求1所述的一种小粒度氧化铈的制备方法，其特征在于，所述细胞破碎仪频率为30KHz，功率为800W。

5.如权利要求1所述的一种小粒度氧化铈的制备方法，其特征在于，所述小粒度氧化铈D50≤4μm，D90≤8.2μm。

6.如权利要求1所述的一种小粒度氧化铈的制备方法，其特征在于，所述氧化铈的比表面积为150-200m²/g,孔径集中分布，孔容0.257-0.268cm³/g，孔径集中分布于3.6nm和5.7nm。