[发明专利]一种从低温含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法和其应用在审
| 申请号: | 202110299974.4 | 申请日: | 2021-03-22 |
| 公开(公告)号: | CN113073210A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
| 发明(设计)人: | 杨立新;李娜;李海博;田翔;邝高龙 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
| 主分类号: | C22B26/12 | 分类号: | C22B26/12;C22B26/22;C22B7/00;C22B3/28;C01D15/08;C01D15/02;C01B25/30 |
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| 地址: | 411105 湖南省湘*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低温 含镁 卤水 分离 提取 萃取 方法 应用 | ||
1.一种从低温含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、以仲酰胺溶剂或含仲酰胺溶剂作为萃取前有机相;其中,仲酰胺化合物具有如式(I)所示的结构:
其中,R1选自C2~C12的烷基,R2选自C1~C11的烷基,并且R1和R2两基团中所含碳原子数目之和为11~17,其中烷基包括各种同分异构体;
S2、以含镁卤水作为萃取前卤水相;其中,在所述含镁卤水中,锂离子的浓度为0.1~21g/L,镁离子的浓度为80~125g/L,氯离子的浓度为200~400g/L,镁锂质量比为4.8~1100:1,卤水密度0℃时为1.25~1.38g/cm3,卤水pH值为1~7;
S3、将所述萃取前有机相和所述萃取前卤水相按照体积比为1~10:1两相混合,进行单级萃取或多级逆流萃取,两相分离后得到负载有机相和萃取后卤水相,萃取温度为–20~<0℃;
S4、以盐水作为反萃取剂;其中,所述盐水为氯化钠水溶液、氯化钾水溶液或其混合物水溶液中的一种;其中氯化钠水溶液的质量百分比浓度为0~23%、不包括端点值0%,氯化钾水溶液的质量百分比浓度为0~19%、不包括端点值0%;其混合物水溶液是指氯化钠和氯化钾两种溶质与水混合形成的液体,其中氯化钠的质量百分比浓度为0~23%、不包括端点值0%,氯化钾的质量百分比浓度为0~19%、不包括端点值0%;
S5、将所述盐水和负载有机相按照体积比为1:1~20两相混合,进行单级反萃取或多级逆流反萃取,两相分离后得到反萃取后盐水相和反萃取后有机相,反萃取温度为–20~<0℃;
S6、把反萃取后有机相返回至步骤S3,实现有机相的循环使用;
且萃取前有机相呈液体状态,其凝固点<0℃,萃取前有机相的凝固点均低于萃取进行时的温度;所述盐水在液体状态下使用。
2.根据权利要求1所述的一种从低温含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法,其特征在于,所述仲酰胺溶剂由仲酰胺的单一化合物或两种以上的混合物组成,当R1、R2唯一确定时,仲酰胺为单一化合物,混合物是指随着R1、R2的变化而产生的两种以上的化合物混合而成的物质;在混合组份彼此互溶的前提下,其中任一化合物所占的体积百分数能够任意调整。
3.根据权利要求1所述的一种从低温含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法,其特征在于,在所述含仲酰胺溶剂中,仲酰胺由单一化合物或两种以上的混合物组成,当R1、R2唯一确定时,仲酰胺为单一化合物,混合物是指随着R1、R2的变化而产生的两种以上的化合物混合而成的物质;其中仲酰胺在萃取前有机相中所占的体积百分数为40~100%,包括两个端点值。
4.根据权利要求1所述的一种从低温含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法,其特征在于,在所述含镁卤水中,还含有钠离子、钾离子、铁离子、亚铁离子、硫酸根、硼酸或硼氧酸根离子中的一种或两种以上;所述的含镁卤水包括含锂盐湖卤水或含锂地下卤水。
5.根据权利要求1所述的一种从低温含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法,其特征在于,在所述步骤S3中,萃取过程的两相混合通过搅拌方式进行,萃取后两相分离采取离心分离方式或澄清沉降方式进行;在所述步骤S5中,反萃取过程的两相混合通过搅拌方式进行,反萃取后两相分离采取离心分离方式或澄清沉降方式进行。
6.根据权利要求1所述的一种从低温含镁卤水中分离镁提取锂的萃取方法,其特征在于,在所述步骤S1中,R1和R2两基团中所含碳原子数目之和为12~16;萃取前有机相在液体状态下使用,其凝固点<–20℃。
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