[发明专利]一种采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法及装置

说明书

本发明公开了一种采用吡咯烷酮液相法制备4‑氨基丁腈的方法及装置，制备方法包括：将吡咯烷酮与有机溶剂混合后预热，预热温度90℃‑110℃；将氨气提纯及预热，预热温度90℃‑110℃；使吡咯烷酮、有机溶剂及催化剂充分混合，升温至一定温度，向反应釜内通入氨气进行反应；反应结束后，对反应产物进行减压蒸馏得到产品4‑氨基丁腈。制备装置包括氨气前处理器、反应釜、氨水分离器、泠凝器和气液分离器，反应釜的出气口与氨水分离器的进气口连通，氨水分离器的出气口与泠凝器的进气口连通，泠凝器的出气口与气液分离器的进气口连通，气液分离器的出气口与反应釜的进气口连通，在气液分离器上设有出水口。本发明能耗低、反应容易、转化率高、产品质量稳定。

技术领域

本发明属于氨基丁腈的制备技术领域，尤其是涉及一种采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法及装置。

背景技术

氨基丁腈是一种重要的化学中间体，是有机合成和医药合成的重要中间体。目前制备氨基丁腈主要是通过正丙醛与过量氰化物反应再经减压精馏制备的，如专利号CN201911196336.9。但以吡咯烷酮为原料制备氨基己腈的专利较少，目前以吡咯烷酮为原料制备2-氨基己腈的方法根据吡咯烷酮的反应状态可以分为气相法和液相法两种，其中气相法温度高，反应能耗大，反应副产物多；液相法温度低，反应条件温和，副产物少，反应转化率高。

发明内容

本发明旨在提出一种采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法，以吡咯烷酮和氨气为原料，反应简单，副产物少，反应转化率高。

为达上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法，包括以下步骤：

步骤S1、将吡咯烷酮与有机溶剂混合后进行预热，温度90℃-110℃;

步骤S2、将氨气用吸附剂进行提纯及预热，预热温度90℃-110℃；

步骤S3、在反应器内将吡咯烷酮、有机溶剂及催化剂充分混合均匀，升温至一定温度，向反应釜内通入氨气进行反应；

步骤S4、反应结束后，对反应产物进行减压蒸馏得到产品4-氨基丁腈。

在步骤S1中，所述的有机溶剂为丁二腈、戊二腈或己二腈的一种或几种混合物。

优选的，在步骤S1中，有机溶剂为丁二腈。

在步骤S2中，所述的吸附剂为活性炭或分子筛。

优选的，在步骤S2中，吸附剂为活性炭。

在步骤S3中，所述吡咯烷酮、催化剂、氨气的摩尔比为1：（0.01-0.1）：（1-10）。

在步骤S4中，减压精馏条件为釜温130℃-150℃，顶温110℃-130℃，真空度为-0.08- -0.095MPa。

在步骤S3中，反应温度为200℃-230℃，反应搅拌速度为800-1200RPM，反应时间为1.0h-3.0h。

在步骤S3中，当温度达到160℃-220℃，通入氨气，氨气与吡咯烷酮的摩尔比为（10-30）:1。

在步骤S3中，反应釜为连通有氨水分离器的反应釜，其中：氨水分离器中装有填料。

本发明的另一目的在于提出一种采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法所用到的制备装置，以此来制备4-氨基丁腈。

一种采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法所用到的制备装置，包括氨气前处理器、反应釜、氨水分离器、泠凝器和气液分离器；所述氨气前处理器的新氨气和回收氨气串联进入反应釜中；所述反应釜的出气口与氨水分离器的进气口连通，所述氨水分离器的出气口与泠凝器的进气口连通；所述泠凝器的出气口与气液分离器的进气口连通，所述气液分离器的出气口与所述反应釜的进气口连通；所述气液分离器上设有出水口。