[发明专利]一种采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法及装置在审
申请号: | 202110299864.8 | 申请日: | 2021-03-22 |
公开(公告)号: | CN112979496A | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 陈聚良;屈建海;陈亚春;朱子强;刘水侠;李云鹏;刘荣鸽;张乐堂;王允从;刘浩勇;张朝领;司松凡 | 申请(专利权)人: | 平顶山市普恩科技有限公司 |
主分类号: | C07C253/20 | 分类号: | C07C253/20;C07C253/00;C07C255/24;C01C1/02 |
代理公司: | 郑州金成知识产权事务所(普通合伙) 41121 | 代理人: | 郭乃凤 |
地址: | 467000 河南省平顶山市*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 吡咯烷酮 法制 氨基 方法 装置 | ||
1.一种采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1、将吡咯烷酮与有机溶剂混合后进行预热,温度90℃-110℃;
步骤S2、将氨气用吸附剂进行提纯及预热,预热温度90℃-110℃;
步骤S3、在反应器内将吡咯烷酮、有机溶剂及催化剂充分混合均匀,升温至一定温度,向反应釜内通入氨气进行反应;
步骤S4、反应结束后,对反应产物进行减压蒸馏得到产品4-氨基丁腈。
2.根据权利要求1所述的采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法,其特征在于:在步骤S1中,所述的有机溶剂为丁二腈、戊二腈或己二腈的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法,其特征在于:在步骤S2中,所述的吸附剂为活性炭或分子筛。
4.根据权利要求1所述的采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法,其特征在于:在步骤S3中,所述吡咯烷酮、催化剂、氨气的摩尔比为1:(0.01-0.1):(1-10)。
5.根据权利要求1所述的采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法,其特征在于:在步骤S4中,减压精馏条件为釜温130℃-150℃,顶温110℃-130℃,真空度为-0.08 — -0.095MPa。
6.根据权利要求1所述的采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法,其特征在于:在步骤S3中,反应温度为200℃-230℃,反应搅拌速度为800-1200RPM,反应时间为1.0h-3.0h。
7.根据权利要求1所述的采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法,其特征在于:在步骤S3中,当温度达到160℃-220℃,通入氨气,氨气与吡咯烷酮的摩尔比为(10-30):1。
8.根据权利要求1所述的采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法,其特征在于:在步骤S3中,反应釜为连通有氨水分离器的反应釜,其中:氨水分离器中装有填料。
9.权利要求1所述的采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法所用到的制备装置,其特征在于:所述制备装置包括氨气前处理器(1)、反应釜(2)、氨水分离器(3)、泠凝器(4)和气液分离器(5);所述氨气前处理器(1)的新氨气和回收氨气串联进入反应釜(2)中;所述反应釜(2)的出气口与氨水分离器(3)的进气口连通,所述氨水分离器(3)的出气口与泠凝器(4)的进气口连通;所述泠凝器(4)的出气口与气液分离器(5)的进气口连通,所述气液分离器(5)的出气口与所述反应釜(2)的进气口连通;所述气液分离器(5)上设有出水口。
10.根据权利要求9所述的制备装置,其特征在于:所述氨气前处理器(1)使用的吸附剂为活性炭;所述氨水分离器(3)装有填料对氨水进行分离;所述泠凝器(4)的循环水为温度低于100℃的冷水。
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