[发明专利]氮硫杂环化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110299834.7 | 申请日: | 2021-03-22 |
公开(公告)号: | CN113045588B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 徐海星;张巧;李竣;赵丹;张兴锋 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C07D513/14 | 分类号: | C07D513/14;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 覃蛟 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 杂环化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氮硫杂环化合物,其特征在于,其化学结构如式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示:
2.一种如权利要求1所述的氮硫杂环化合物的制备方法,其特征在于,其包括:
将N-(N-L-γ-谷氨酰基-L-半胱氨酰基)甘氨酸与柠檬酸通过热解法制备碳点荧光混合物;
将所述碳点荧光混合物通过色谱分离,以得到式(Ⅰ)和式(Ⅱ)所示的化合物。
3.根据权利要求2所述的氮硫杂环化合物的制备方法,其特征在于,热解法制备碳点荧光混合物包括:将N-(N-L-γ-谷氨酰基-L-半胱氨酰基)甘氨酸与柠檬酸的混合水溶液在65~75℃的温度下进行干燥,再将干燥混合物在160~220℃的温度下热解。
4.根据权利要求3所述的氮硫杂环化合物的制备方法,其特征在于,在65~75℃的温度下的干燥时间为10~14h;在180~220℃的温度下热解的时间为0.5~2.5h。
5.根据权利要求4所述的氮硫杂环化合物的制备方法,其特征在于,在65~75℃的温度下的干燥时间为12h;在180~220℃的温度下热解的时间为2.5h。
6.根据权利要求3所述的氮硫杂环化合物的制备方法,其特征在于,N-(N-L-γ-谷氨酰基-L-半胱氨酰基)甘氨酸与柠檬酸的摩尔比为1~2:2~3。
7.根据权利要求6所述的氮硫杂环化合物的制备方法,其特征在于,N-(N-L-γ-谷氨酰基-L-半胱氨酰基)甘氨酸与柠檬酸的摩尔比为3~4:4~5。
8.根据权利要求7所述的氮硫杂环化合物的制备方法,其特征在于,N-(N-L-γ-谷氨酰基-L-半胱氨酰基)甘氨酸与柠檬酸的摩尔比为4:5。
9.根据权利要求2~8任一项所述的氮硫杂环化合物的制备方法,其特征在于,将所述碳点荧光混合物进行色谱分离包括:以正相硅胶柱为色谱柱,通过二氯甲烷和石油醚作为流动相对所述碳点荧光混合物进行洗脱,洗脱体积为3~5BV,其中,二氯甲烷和石油醚的质量比为0.8~1.2:0.8~1.2;再调整流动相为二氯甲烷和甲醇对所述碳点荧光混合物进行梯度洗脱,二氯甲烷和甲醇的质量比依次为90~110:1、25~35:1,对应的洗脱体积依次为9~11BV、4~6BV,以得到三种组分Fr.1~Fr.3;
然后将Fr.2进行梯度洗脱,二氯甲烷和甲醇的质量比依次为400~550:1、90~110:1、25~35:1,得到组分Fr.2-1~Fr.2-3;对应的洗脱体积依次为4BV、4BV、5BV;
将Fr.2-2过制备型液相色谱分离得到式(Ⅰ)和式(Ⅱ)所示的化合物。
10.根据权利要求9所述的氮硫杂环化合物的制备方法,其特征在于,二氯甲烷和石油醚的质量比为1:1。
11.一种碳点荧光混合物,其特征在于,其包括如权利要求1所述的式(Ⅰ)和式(Ⅱ)所示的化合物。
12.一种碳量子点溶液,其特征在于,其包括如权利要求11所述的碳点荧光混合物。
13.根据权利要求12所述的碳量子点溶液,其特征在于,所述碳量子点溶液的浓度为31.25~500μg/mL。
14.根据权利要求13所述的碳量子点溶液,其特征在于,所述碳量子点溶液的浓度为200μg/mL。
15.如权利要求1所述的氮硫杂环化合物或如权利要求11所述的碳点荧光混合物在制备细胞成像试剂上的应用。
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