[发明专利]一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法

说明书

本发明涉及一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法，基于自主设计的原位四电极电学芯片，利用聚焦离子束刻蚀加工技术，将测试材料与典型压电晶体材料组装成微米级条带；使用聚焦离子束中沉积的铂连接测试材料与芯片上的两个电极，也将另外两个电极连接到压电陶瓷材料两端；使用原位样品杆将测试样品放入透射电镜中，对压电晶体施加电压，利用其特有的压电效应实现对测试样品定量施加压应力/拉应力，同时记录应力对于测试材料电学性能、电化学性能、磁学性能等影响。该方法制备样品简单，施加应力精确可控，可同时对样品施加拉应力和压应力，具有很好的普适性，为研究材料中应力与性能之间的关联性提供新的方法。

技术领域

本发明属于微纳材料应力施加技术领域，涉及一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法。

背景技术

透射电子显微镜作为一种非常强的材料分析表征设备，具有高的时间/空间分辨率等优点，可以同时获取材料的晶体结构、元素价态、元素分布等信息，现已成为材料表征非常重要并有效的工具，在生物、化学、材料、物理等领域有着广泛的应用。尤其是原位透射电子显微镜，可以实时在力、热、光、电等条件下观测材料演变的动力学过程，揭示材料在非平衡条件下的反应机理。其中在原位透射电镜中施加应力，可以有效地调制材料的能带结构及磁结构。但是目前施加应力的方法都要是在一点施加并且需要特定的样品杆，对材料的的要求也比较苛刻，制样过程复杂，提高了应用成本和实验的失败率，严重限制了关于应力的相关的研究。因此，亟需一种简便的在透射电镜中原位施加应力的方法。

发明内容

本发明的目的就是为了提供一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法，以实现准确且均匀的应力施加，并实时记录样品的电学、磁学等性能的演变过程。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明提供了一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法，包括以下步骤：

(1)选取表面平整的压电单晶和测试样品，将原位芯片固定在样品台上；

(2)在压电单晶上，采用离子束刻蚀得到单晶长方体，再将单晶长方体转移至原位芯片边缘，并采用离子束沉积铂将单晶长方体固定在原位芯片上；

(3)在测试样品上，采用离子束刻蚀得到样品长方体，并将样品长方体转移至单晶长方体一侧，继续利用离子束沉积铂使得单晶长方体与样品长方体之间连接；

(4)采用离子束沉积的铂作为导线，将单晶长方体的两端分别连接原位芯片的两个电极，再将样品长方体的两端连接到原位芯片的另外两个电极上，得到测试试样；

(5)将测试试样放入透射电镜原位样品杆上，用漆包线和导电银胶将原位芯片上的电极与透射电镜原位样品杆上的电极相连，再将透射电镜原位样品杆插入透射电子显微镜中；

(6)对测试试样中的单晶长方体施加正向电压和/或反向电压，使得其产生压应力和/或拉应力，并传导至样品长方体上，即完成。

进一步的，步骤(2)中，单晶长方体由压电单晶沿(100)晶向获得。

进一步的，步骤(2)中，单晶长方体的尺寸长度为8-10μm，宽度为3-4μm，厚度为1μm左右，可选的，其尺寸为长8μm×宽4μm×厚1μm。

进一步的，步骤(3)中，单晶长方体与样品长方体之间保持紧密接触固定。

进一步的，步骤(3)中，沉积在单晶长方体与样品长方体之间的铂的厚度为0.1-0.3μm，优选的，为0.2μm。

进一步的，步骤(4)中，离子束沉积得到的铂导线的宽度为0.5-1.5μm，优选的为1μm，厚度为300-500nm，优选的，为400nm。