[发明专利]泰瑞拉奉结晶

权利要求书

1.一种泰瑞拉奉结晶A，其特征在于：所述的泰瑞拉奉结晶A的X射线粉末衍射图谱相对强度为100％的特征峰的2θ角为8.35±0.2°。

2.一种权利要求1所述的泰瑞拉奉结晶A的制备方法，其特征在于：包括：室温下，将泰瑞拉奉加入有机溶剂中，加入浓氨水溶解泰瑞拉奉，再加入有机酸，搅拌析出固体；过滤，依次用无水乙醇、纯净水、无水乙醇洗涤，干燥，得到泰瑞拉奉结晶A；其中，所述的有机溶剂为能与氨水互溶的有机溶剂；所述的有机溶剂和泰瑞拉奉的质量比为8～10:1，所述的有机溶剂和氨水的质量比为2～2.5:1，所述的有机溶剂和有机酸的质量比为1.5～2:1。

3.根据权利要求2所述的泰瑞拉奉结晶A的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇或二甲基甲酰胺中的一种或多种；所述的有机酸为甲酸或乙酸。

4.一种权利要求1所述的泰瑞拉奉结晶A的制备方法，其特征在于：包括：泰瑞拉奉在二甲基甲酰胺中加热溶解，冷却至室温，析出固体；过滤，滤饼依次用二甲基甲酰胺、乙醇洗涤，再依次用纯净水、乙醇浸泡，抽干，干燥，得到泰瑞拉奉结晶A；其中，所述的泰瑞拉奉和二甲基甲酰胺的质量体积比为1:8～10。

5.一种泰瑞拉奉结晶B，其特征在于：所述的泰瑞拉奉结晶B的X射线粉末衍射图谱相对强度为100％的特征峰的2θ角为12.88±0.2°。

6.一种泰瑞拉奉结晶C，其特征在于：所述的泰瑞拉奉结晶C的X射线粉末衍射图谱相对强度为100％的吸收峰的2θ角为10.61±0.2°。

7.一种药物组合物，其特征在于：该药物组合物含有药理学上有效量的权利要求1所述的泰瑞拉奉结晶A或权利要求5所述的泰瑞拉奉结晶B或权利要求6所述的泰瑞拉奉结晶C，以及药学上可接受的辅料。

8.一种改进的泰瑞拉奉的合成工艺，其特征在于：包括：以饱和氯化氢乙醇溶液为反应溶剂，2-氰基苯肼和乙酰乙酸甲酯在饱和氯化氢乙醇溶液中缩合、环合生成泰瑞拉奉；其中，所述的2-氰基苯肼和乙酰乙酸甲酯的摩尔比为0.8～1:1。

9.根据权利要求8所述的泰瑞拉奉的合成工艺，其特征在于：反应温度为室温。

10.根据权利要求8所述的泰瑞拉奉的合成工艺，其特征在于：反应结束后，反应液降温至5℃左右，加入冰水，搅拌析出产物，过滤，依次采用33％乙醇和无水乙醇洗涤，得到泰瑞拉奉纯品。