[发明专利]一种苍术原料药真伪快速鉴别方法在审
申请号: | 202110293311.1 | 申请日: | 2021-03-10 |
公开(公告)号: | CN113030332A | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 张雅莉;孙兆增;杨柏崇;富玉;韩建勋 | 申请(专利权)人: | 谱尼测试集团北京检验认证科学研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/72;G01N30/86 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苍术 原料药 真伪 快速 鉴别方法 | ||
1.一种苍术原料药真伪快速鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)样品前处理:称取适量粉碎样品,75%乙醇溶解,超声提取,取上清液经微孔滤膜过滤,制得样品溶液;
b)采集数据:样品溶液经超高效液相色谱分离和高分辨质谱检测,采集样品溶液的色谱和质谱数据;
c)数据库筛查:将样品的色谱和质谱数据导入到筛查软件中,使用苍术共有化合物数据库对样品数据进行高通量筛查,若筛查到全部的共有化合物,则说明该样品是真品苍术,否则为伪品苍术。
2.根据权利要求1所述的一种苍术原料药真伪快速鉴别方法,其特征在于,所述的样品前处理方法为:取苍术样品,粉碎后过四号筛,取适量粉末于50mL具塞离心管中,加入适量75%乙醇,涡旋混匀,超声30min,取上清液过0.22μm滤膜,即得样品溶液。
3.根据权利要求1所述的一种苍术原料药真伪快速鉴别方法,其特征在于,所述的液相色谱分离条件为:色谱柱选用规格为100mm×2.1mm,1.8μm的AcquityHSS T3色谱柱;柱温为45℃;流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱;梯度洗脱的条件为0~10.0min,流动相A为90%→70%;10.0~30.0min,流动相A为70%→50%;30.0~40.0min,流动相A为50%→10%;40.0~53.0min,流动相A为10%;53.0~55.0min,流动相A为10%→90%;55.0~60.0min,流动相A为90%;流速为0.5mL/min;进样量为5μL。
4.根据权利要求1所述的一种苍术原料药真伪快速鉴别方法,其特征在于,所述的质谱检测条件为:离子源为ESI-;离子源温度为110℃;脱溶剂气温度为550℃;脱溶剂气流速为600L/h;锥孔气流速为50L/h;毛细管电压为2.0kV;锥孔电压为40V;工作模式:MSE模式;扫描模式:灵敏度模式;扫描范围:m/z 50~1000;低碰撞能量为off,高碰撞能量为20~40eV;扫描时间为1.5s。
5.根据权利要求1所述的一种苍术原料药真伪快速鉴别方法,其特征在于,所述的苍术共有化合物数据库包含29个化合物的保留时间、化合物名称、分子式、分子离子、碎片离子、加和离子等信息,29个化合物分别为奎宁酸、2-呋喃甲酸、苹果酸、1-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、对羟基苯甲苹果酸、异绿原酸B、壬二酸、异绿原酸A、三棱酸、coronaricacid、(E,E)-9-Oxooctadeca-10,12-dienoicacid、α-羟基-二十四酸、苍术苷A、淫羊藿次苷F2、6-O-acetyl-2,3,4-tri-O-(3-methylvaleryl)-α-D-glucopyranosyl-β-D-fructofuranoside、3,4-二-O-(3-甲基-1-氧代丁基)-β-D-呋喃果糖基-α-D-吡喃葡萄糖苷-2,3,4-三(3-甲基丁酸酯)、D-色氨酸、汉黄芩苷甲酯、苍术内酯III、原儿茶醛、果香菊素C、青蒿甲素III、shanciol E、pleionol、顺式-3′,4′-二千里光酰基-3′,4′-二氢邪蒿内酯、galnon、10,13-Methyl octadecadienoate、isosamarcandin。
6.根据权利要求1所述的一种苍术原料药真伪快速鉴别方法,其特征在于,所述的筛查条件为:保留时间偏差为±0.1min;精确质量偏差为±5mDa;可识别的化合物加和峰形式包括-H、-2H、+e、+HCOO峰。
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