[发明专利]基于纤维增强碳化锆复合气凝胶高发射率涂层的制备方法

说明书

本发明涉及一种基于纤维增强碳化锆复合气凝胶高发射涂层的制备方法。采用料浆喷涂结合快速热处理的方法在纤维增强碳化锆复合气凝胶基体材料表面制备高发射涂层，通过梯度化组分设计，形成内层过渡涂层和外层高发射涂层，有效保护基体材料。该高发射涂层表面致密，经多次热流冲击仍保持结构稳定，表面无明显缺陷，且其在0.3‑2.5μm波长范围内总发射率可达0.82‑0.87，辐射性能良好，可快速辐射表面积蓄的热量，起到优良的热防护效果，对整体材料的稳定性能和防护性能均具有重要的意义。

技术领域

本发明属于防隔热材料制备领域，具体涉及一种基于纤维增强碳化锆复合气凝胶表面高发射率涂层的制备方法。

背景技术

气凝胶是一种由纳米级颗粒或者聚合物单体相互聚合构成的具有三维网络骨架的纳米多孔材料，具有低密度、高孔隙率、低导热率等优异的特性，广泛应用于超声速飞行器等高温隔热领域。其中，碳化物气凝胶惰性氛围下耐温性最高可达3000℃，但在有氧环境下极易发生氧化、烧蚀从而破坏气凝胶的内部孔隙结构，继而降低提高其导热率。因此，需要一种高温抗氧化高辐射的涂层材料来涂敷在基体材料的表面以提升其抗氧化性和辐射性能

随着高超声速飞行器不断向着高马赫和长航行时间发展，其面临的气动加热、高温热流冲刷也越来越严重。在高温环境下，辐射传热在传热方式中占据主导，表面高发射涂层可以通过辐射作用将热量散发到外太空中，保障其正常工作。对此，CN109180219A，CN110511031A基于不同的纤维增强碳基气凝胶，制备了一种高发射涂层，在高温下可以有效保护内部的气凝胶，对热防护材料整体的稳定性能具有重要的意义。

目前，碳化锆气凝胶以其耐高温、低热导、密度低等优异性能替代传统笨重、隔热效果差的陶瓷基体，成为理想隔热基体材料。鉴于气凝胶的力学性能较差，所以利用纤维增强碳化锆气凝胶可以有效提高气凝胶基体的机械强度。基于纤维增强碳化锆复合气凝胶材料，制备一种高发射涂层，其在高温下可以阻止氧气的扩散，防止碳化锆气凝胶被氧化，同时涂层高发射的特性可快速辐射出由气动加热产生的热量，起到优良的热防护效果，对热防护材料整体的稳定性能具有重要的意义。

发明内容

本发明的技术解决问题是：克服目前飞行器所面临的气动加热环境，提供基于纤维增强碳化锆复合气凝胶高发射涂层的制备方法，使其满足防隔热材料在空间或临近空间热防护需求。

本发明的技术方案为：基于纤维增强碳化锆复合气凝胶高发射涂层的制备方法，具体步骤如下：

(1)纤维增强碳化锆复合气凝胶的制备：将ZrOCl₂·8H₂O、去离子水和无水乙醇按摩尔比例为1：(43-90)：(7-21)搅拌均匀，得到ZrO₂水解溶液；向ZrO₂水解溶液加入甲醛和间苯二酚，搅拌均匀得到溶胶溶液；然后浸没纤维毡得到纤维增强碳化锆复合湿溶胶，再进行溶剂置换、CO₂超临界干燥和热处理，得到纤维增强碳化锆复合气凝胶；

(2)硼硅酸盐玻璃粉末的制备：称取原料二氧化硅和硼砂，置于混料罐上，用辊磨机机均匀混合；将混合好的原料放入坩埚中，置于1400-1500℃炉中并保温3-5h，快速后取出水淬，得到玻璃熔块，再置于振动磨中破碎得到硼硅酸盐玻璃粉末，置于恒温干燥箱中备用；

(3)内层过渡涂层的制备：称取质量百分比为10-20％的二硅化钽、质量百分比为76.5-85.5％的硼硅酸盐玻璃粉末和质量百分比为3.5-4.5％的六硼化硅的原料置于球磨罐中，加溶剂和分散剂，进行球磨混合处理，得到内层过渡涂层料浆；

(4)将步骤(3)中的内层过渡涂层料浆刷涂在步骤(1)得到的纤维增强碳化锆复合气凝胶表面，并且在50-60℃烘箱中干燥6-12h；