[发明专利]基于纤维增强碳化锆复合气凝胶高发射率涂层的制备方法

权利要求书

1.基于纤维增强碳化锆复合气凝胶高发射涂层的制备方法，具体步骤如下：

(1)纤维增强碳化锆复合气凝胶的制备：将ZrOCl₂·8H₂O、去离子水和无水乙醇按摩尔比例为1：(43-90)：(7-21)搅拌均匀，得到ZrO₂水解溶液；向ZrO₂水解溶液加入甲醛和间苯二酚，搅拌均匀得到溶胶溶液；然后浸没纤维毡得，再进行溶剂置换、CO₂超临界干燥和热处理，得到纤维增强碳化锆复合气凝胶；

(2)硼硅酸盐玻璃粉末的制备：称取原料二氧化硅和硼砂，均匀混合；置于1400-1500℃炉中并保温3-5h，取出水淬，得到玻璃熔块，再置于振动磨中破碎得到硼硅酸盐玻璃粉末；

(3)内层过渡涂层的制备：称取质量百分比为10-20％的二硅化钽、质量百分比为76.5-85.5％的硼硅酸盐玻璃粉末和质量百分比为3.5-4.5％的六硼化硅的原料置于球磨罐中，加溶剂和分散剂，进行球磨混合处理，得到内层过渡涂层料浆；

(4)将步骤(3)中的内层过渡涂层料浆刷涂在步骤(1)得到的纤维增强碳化锆复合气凝胶表面，并且在50-60℃烘箱中干燥6-12h；

(5)外层高发射涂层的制备：称取质量百分比为65-75％的二硅化钽、质量百分比为24-30％的硼硅酸盐玻璃粉末和质量百分比为1-5％的六硼化硅的原料置于球磨罐中，加溶剂和分散剂，进行球磨混合处理，得到外层高发射涂层料浆；

(6)将步骤(5)中的外层高发射涂层料浆喷涂于步骤(4)中干燥过的基体材料表面；

(7)将喷涂好的试样进行干燥，包埋在石墨粉中置于1200-1400℃高温炉中，并保温20-30min，得到基于纤维增强碳化锆复合气凝胶的高发射涂层。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的纤维毡为碳纤维毡、碳化硅纤维毡或石墨纤维毡；溶剂置换的溶剂为无水乙醇。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的CO₂超临界干燥制度：温度45-50℃，压力10-12MPa，反应时间1-2d；热处理制度：在氩气气氛下以3-5℃/min的升温速率加热至1400℃-1600℃，保温时间5-8小时。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述间苯二酚、甲醛和ZrO₂水解溶液的摩尔比例为1:(2-3):(1-2)。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中玻璃原料及配比为：质量百分比为65-75％的二氧化硅和质量百分比为25-35％的硼砂。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中溶剂、原料、分散剂溶液质量比为1：(0.4-0.6)：(0.01-0.04)。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)和步骤(5)中所述分散剂溶液为羧甲基纤维素钠水溶液或硅溶胶的一种或多种，其浓度为0.01-0.03g/mL；所述的溶剂为乙醇。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于(3)和步骤(5)中球磨制度为：以350-450rpm的转速进行球磨，其中球料比为(2-3)：1；球磨时间为4～6小时。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)中溶剂、原料、分散剂溶液质量比为1：(1-1.5)：(0.02-0.04)。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(6)中喷涂的方法为空气喷涂；喷涂的压缩空气排气量为20-25L/min；步骤(7)所述的喷涂好的试样干燥制度：先置于50-60℃烘箱干燥10-12h，再在90-100℃烘箱内干燥6-8h。