[发明专利]镱离子掺杂的二氧化硅激光微球的制备方法

说明书

本发明提供一种镱离子掺杂二氧化硅激光微球的制备方法，按摩尔数比例分别称取一定摩尔量的原硅酸四乙酯、六甲基二硅氧烷、乙醇置于玻璃反应器中，在室温下进行搅拌，按与主材体积比，量取稀硝酸并置于一小玻璃瓶中，称取五水硝酸镱加入稀硝酸中并用超声助溶，搅拌均匀后浓缩成凝胶，用细玻璃棒轻轻插入凝胶提起拉丝，置于坩埚内，将坩埚置于程控炉中，逐渐加热，保持10分钟，自然冷却，获得含镱离子掺杂的玻璃丝，将玻璃丝取出进行激光加工得到带柄激光微球，本方法中离子掺杂均匀，具有较高的光学品质因数，掺杂微球具有超低的激光阈值，化学性质稳定、无毒、带柄，微球直径可控制在50‑160μm范围内。

技术领域

本发明涉及SiO₂激光微球的制备技术，尤其涉及一种均匀镱离子掺杂的二氧化硅激光微球的制备方法，属于激光通讯技术领域。

背景技术

当一个人对着一个回音壁小声说话时，另一个人即使他们之间的距离很远，仍然可以听到正在说的话，这种现象称为“音廊”（whispering galleries（WG））现象。其实质是入射声波与反射声波产生谐振。电磁波和光波跟声波一样，有相同的现象。当光在光纤中传播时，如果光纤弯曲，则光传播的位置会从光纤的中心向表面移动。如果路径弯曲到某个最小半径以下，光在光纤中形成连续的全内反射，这时正常光学传播模式将变为“音廊”模式（WGM）。光学球形腔体中存在光学谐振，支持这些谐振WGM的光腔称为“音廊”谐振器（WGR），球腔谐振具有较高的光学品质因数。由二氧化硅（SiO₂）制成的微球因其在电信波长的低吸收和高Q因子而特别适合用于所有信号处理；掺杂微球具有超低的激光阈值，可用于微米级激光源。在光学控制、生物传感和温度测量等方面有广泛的应用。

目前，获得掺杂的二氧化硅激光微球的方法有三类：（1）将熔有掺杂离子的熔溶液体通过喷溅而获得微球；（2）通过火焰加热、电弧或CO₂激光器的光束聚焦在锥形光纤（掺杂稀土离子）尖端，表面张力将融化的玻璃尖端拉成球形，形成一个微球形的WGM谐振器，纤维的其余部分起茎的作用，可以固定和操纵微球；（3）通过在二氧化硅微球表面涂覆离子光学活性层。其中，方法（1）、（2）所形成的微球，离子掺杂均匀；方法（3）的微球，离子掺杂均匀性及层厚很难控制；方法（1）的微球不带柄操纵困难且微球直径难以控制；方法（2）对直径小于60μm光纤加工非常困难，只能用激光加工。本专利提出一种采用溶胶-凝胶法制备均匀掺杂光纤，经激光加工形成均匀掺杂激光微球的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种离子掺杂均匀的带柄二氧化硅激光微球的制备方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：一种均匀镱离子掺杂的二氧化硅激光微球的制备方法，其特征为：采用溶胶-凝胶方法制备均匀镱离子掺杂的光纤，光纤直径可在20-120μm间调整；采用CO₂激光器加工得到均匀镱离子掺杂二氧化硅激光微球，其直径在50-160μm可控。

(1)均匀镱离子掺杂的激光微球配方为：

主材：原硅酸四乙酯、六甲基二硅氧烷、乙醇；

辅材：硝酸（PH=1.0）、去离子水、五水硝酸镱；

主材配比（摩尔比）：六甲基二硅氧烷:原硅酸四乙酯:乙醇=1:6:43；

辅材稀硝酸配比（摩尔比）：硝酸:去离子水=1:150；

主材与辅材体积比：28.57：1。

(2)均匀镱离子掺杂的二氧化硅激光微球制作的步骤为：

采用溶胶-凝胶的方法配制原硅酸四乙酯溶胶，溶胶浓缩成凝胶，由凝胶拉丝成凝胶丝；凝胶丝烧结后形成玻璃丝；激光烧结成带柄均匀镱离子掺杂的二氧化硅微球。

第一步：凝胶配制