[发明专利]镱离子掺杂的二氧化硅激光微球的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110292540.1 申请日: 2021-03-18
公开(公告)号: CN112811432B 公开(公告)日: 2022-03-22
发明(设计)人: 陈杰 申请(专利权)人: 盐城师范学院
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18;C03B37/025;C03B37/027;C03C13/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 224007 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 离子 掺杂 二氧化硅 激光 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种镱离子掺杂的二氧化硅激光微球的制备方法,其特征为:按摩尔数比例6:1:43分别称取一定摩尔量的原硅酸四乙酯、六甲基二硅氧烷、乙醇置于玻璃反应器中,在室温下,玻璃反应器密闭后置于搅拌器上初次搅拌,按与主材体积比,量取稀硝酸并置于一小玻璃瓶中,称取主材1%-2%摩尔的五水硝酸镱加入稀硝酸中并用超声助溶,等完全溶解后用滴管全部滴入此前的玻璃反应器中继续搅拌,充分搅拌后,置于烘箱中浓缩,直到能够用细玻璃棒拉出细丝即形成凝胶,用细玻璃棒轻轻插入凝胶,缓慢提起玻璃棒拉出长15-20cm的凝胶丝,置于长条形坩埚或平板形氧化铝板上,将载有凝胶丝的氧化铝板或坩埚置于程控炉中,逐渐加热至800-1000°C,保持10分钟后,自然冷却至室温,获得含镱离子掺杂的透明玻璃丝,将玻璃丝取出并置于直径1mm的玻璃毛细管中,露出5-10mm,将装有玻璃丝的毛细管固定在三维可调节的加工平台上,调节并固定二氧化碳激光器的光束焦点位置,微调平台位置,使玻璃丝露出的一端处于激光光束的焦点上,打开激光器并调节输出功率进行激光加工,玻璃丝的一端被加热熔化形成透明微球,得到带柄激光微球。

2.根据权利要求1所述的一种镱离子掺杂的二氧化硅激光微球的制备方法,其特征在于:均匀镱离子掺杂的激光微球的配方为:

主材:原硅酸四乙酯、六甲基二硅氧烷、乙醇,

辅材:PH值为1.0的硝酸、去离子水、五水硝酸镱,

主材摩尔配比:六甲基二硅氧烷:原硅酸四乙酯:乙醇=1:6:43,

辅材稀硝酸的摩尔配比:硝酸:去离子水=1:150,

主材与辅材体积比:28.57:1。

3.根据权利要求1所述的一种镱离子掺杂的二氧化硅激光微球的制备方法,其特征在于:采用溶胶-凝胶方法制备均匀镱离子掺杂的光纤,光纤直径可在20-120μm间调整;采用CO2激光器加工得到均匀镱离子掺杂二氧化硅激光微球,其直径在50-160μm可控。

4.根据权利要求1所述的一种镱离子掺杂的二氧化硅激光微球的制备方法,其特征在于:初次搅拌时搅拌器以200-350转/分钟速度搅拌,搅拌时间为3-4小时,继续搅拌的时间为2-3小时。

5.根据权利要求1所述的一种镱离子掺杂的二氧化硅激光微球的制备方法,其特征在于:置于恒温烘箱中浓缩时的温度为60-80°C,时间为20-30小时,逐渐加热是按0.1-0.5°C/分钟的升温速度加热。

6.根据权利要求1所述的一种镱离子掺杂的二氧化硅激光微球的制备方法,其特征在于:激光加工的时间根据玻璃丝的直径不同,取值范围为5-9分钟。

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