[发明专利]一种3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 202110291336.8 申请日: 2021-03-18
公开(公告)号: CN113024349B 公开(公告)日: 2022-06-07
发明(设计)人: 朱川;冯超;孙萌萌 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C07C22/08 分类号: C07C22/08;C07C69/78;C07C17/26;C07C67/343;C07C25/24;C07D307/79;C07C43/225;C07C211/56;C07C255/50;C07D319/18;C07D213/64;C07C317/14;C07D215/12
代理公司: 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 代理人: 赵艳
地址: 211816 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 己二烯类 化合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)在惰性气体氛围下,将α-三氟甲基乙烯类化合物、烯丙基三甲基硅烷类化合物、四丁基氟化铵以及溶剂依次加入到反应管中磁力搅拌均匀,得到混合物;其中,所述α-三氟甲基乙烯类化合物、烯丙基三甲基硅烷类化合物、四丁基氟化铵以及溶剂的摩尔体积比为0.1mmol:(0.1~1.0)mmol:(0.005~0.1)mmol:(0.1~2.0)mL;

(2)在惰性气体氛围下,将上述混合物在130℃油浴条件下磁力搅拌反应12小时,将反应混合物冷却至室温,从反应混合物中通过快速柱层析法分离得到3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物;

所述烯丙基三甲基硅烷类化合物选自

所述α-三氟甲基乙烯类化合物为所述3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物为或,

所述α-三氟甲基乙烯类化合物为所述3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物为或,

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所述α-三氟甲基乙烯类化合物为所述3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物为

2.如权利要求1所述的3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)、步骤(2)中,所述惰性气体为氮气和氩气中的任意一种。

3.如权利要求1所述的3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述溶剂为1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯基脲以及二甲基亚砜中的任意一种。

4.如权利要求1所述的3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述α-三氟甲基乙烯类化合物、烯丙基三甲基硅烷类化合物、四丁基氟化铵以及溶剂的摩尔体积比为0.1mmol:0.2mmol:0.02mmol:1.0mL。

5.如权利要求1所述的3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述快速柱层析法的分离条件为:将反应混合物通过装有200~300目硅胶的柱子,使用乙酸乙酯与石油醚体积比为1:100的洗脱剂进行过柱分离得到纯的3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物。

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