[发明专利]一种3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 202110291336.8 | 申请日: | 2021-03-18 |
公开(公告)号: | CN113024349B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 朱川;冯超;孙萌萌 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C22/08 | 分类号: | C07C22/08;C07C69/78;C07C17/26;C07C67/343;C07C25/24;C07D307/79;C07C43/225;C07C211/56;C07C255/50;C07D319/18;C07D213/64;C07C317/14;C07D215/12 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 赵艳 |
地址: | 211816 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己二烯类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)在惰性气体氛围下,将α-三氟甲基乙烯类化合物、烯丙基三甲基硅烷类化合物、四丁基氟化铵以及溶剂依次加入到反应管中磁力搅拌均匀,得到混合物;其中,所述α-三氟甲基乙烯类化合物、烯丙基三甲基硅烷类化合物、四丁基氟化铵以及溶剂的摩尔体积比为0.1mmol:(0.1~1.0)mmol:(0.005~0.1)mmol:(0.1~2.0)mL;
(2)在惰性气体氛围下,将上述混合物在130℃油浴条件下磁力搅拌反应12小时,将反应混合物冷却至室温,从反应混合物中通过快速柱层析法分离得到3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物;
所述烯丙基三甲基硅烷类化合物选自
所述α-三氟甲基乙烯类化合物为所述3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物为或,
所述α-三氟甲基乙烯类化合物为所述3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物为或,
所述α-三氟甲基乙烯类化合物为所述3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物为或,
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所述α-三氟甲基乙烯类化合物为所述3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物为
2.如权利要求1所述的3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)、步骤(2)中,所述惰性气体为氮气和氩气中的任意一种。
3.如权利要求1所述的3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述溶剂为1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯基脲以及二甲基亚砜中的任意一种。
4.如权利要求1所述的3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述α-三氟甲基乙烯类化合物、烯丙基三甲基硅烷类化合物、四丁基氟化铵以及溶剂的摩尔体积比为0.1mmol:0.2mmol:0.02mmol:1.0mL。
5.如权利要求1所述的3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述快速柱层析法的分离条件为:将反应混合物通过装有200~300目硅胶的柱子,使用乙酸乙酯与石油醚体积比为1:100的洗脱剂进行过柱分离得到纯的3,3-二氟-1,5-己二烯类化合物。
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