[发明专利]一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法

说明书

本发明涉及一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法，其包括以下步骤，（1）以双[4‑(1,1‑二甲基乙基)苯基]溴碘盐和全氟丁烷基磺酸钠为原料，将其溶解在复合溶剂内，反应完全后，经过分离得到全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐粗品；（2）将步骤（1）得到的全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐粗品在重结晶溶剂中进行重结晶，得到全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐。得到纯度≥99%产品，反应收率≥86%的全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐。本发明公开的工艺路线操作过程简单易行，反应条件温和可控。

技术领域

本发明属于化工合成领域，具体涉及一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法。

背景技术

电子化学品是半导体领域必不可少的组成之一，中美之间最重要的贸易冲突是21世纪的技术之争，它涵盖了从人工智能到网络设备的方方面面，而最基本的战场是半导体。光刻胶是微电子芯片及半导体领域微细图形加工核心上游材料，是电子化学品材料至高点，其质量和性能是影响集成电路性能、成品率以及可靠性的关键性因素。而光刻胶用产酸剂是控制其对某一特定波长光/电子束/离子束/X射线等感光，并发生相应的化学反应的重要材料。光刻胶的性能主要体现在分辨率、对比度、敏感度、黏滞性/黏度、黏附性、抗蚀性等方面，而光刻胶的光活性成分是光产酸剂，在辐射下产生酸，使光刻胶有效成分进一步与显影液反应，显现图片。全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐作为离子型光产酸剂的一种，其在光辐照下会分解出酸性产物，加热后，酸催化聚合物分子链发生反应，增强光刻胶材料曝光前后的溶解能力的差异，同时重新释放出酸，能继续催化聚合物发生反应，使聚合物完全发生反应所需要的能量变小，从而大幅度提高了光刻胶的光敏性，产品纯度和质量直接影响光致抗蚀剂的光谱灵敏度和产生相关活性酸的数量，酸可通过其扩散性、亲核性及其酸强度来控制光刻胶的显影效果。研究高纯度的三苯基硫全氟丁烷基磺酸硫鎓盐，提高其在光致酸产生剂中的应用具有很大的研究价值和市场前景。目前关于全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的合成目前并无相关文献报道，开发原子经济性高、收率高的合成高纯度的全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐用于光刻胶的光致产酸剂迫在眉睫，可为光刻胶的生产降低成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简单、高纯度、高收率、易纯化的全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案包括以下步骤，

(1)以双[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]溴碘盐和全氟丁烷基磺酸钠为原料，将其溶解在复合溶剂内，多相条件下发生取代反应，反应完全后，经过分离得到全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐粗品；

(2)将步骤(1)得到的全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐粗品在重结晶溶剂中进行重结晶，得到全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐。

本发明中，步骤(1)原料和步骤(2)的最终产品的结构式如下所示：

全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的CAS号为：194999-85-4。

反应过程如下所示。

所述复合溶剂为不互溶的两相溶剂，优选地，为甲苯和水的混合液、二甲苯和水的混合液或苯和水的混合液。

进一步地，每种所述复合溶剂中，有机相的质量百分数为85％-95％，其余为水。

进一步地，步骤(1)中，反应温度为70-80℃，反应时间为6-8h。

进一步地，双[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]溴碘盐和全氟丁烷基磺酸钠的摩尔比为1:1.02-1:1.06。

进一步地，步骤(1)中，复合溶剂和双[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]溴碘盐的质量比为3：1-5：1。