[发明专利]一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110289330.7 申请日: 2021-03-18
公开(公告)号: CN113149872A 公开(公告)日: 2021-07-23
发明(设计)人: 张琛;孙佳伟;杜照磊;宋扬;李石磊 申请(专利权)人: 河北凯诺中星科技有限公司
主分类号: C07C309/06 分类号: C07C309/06;C07C303/32;C07C303/44;C07C25/18;C07C17/392;C07C17/35;G03F7/004
代理公司: 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 代理人: 彭锂
地址: 050000 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁烷 基磺酸 苯碘鎓盐 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤,

(1)以双[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]溴碘盐和全氟丁烷基磺酸钠为原料,将其溶解在复合溶剂内,反应完全后,经过分离得到全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐粗品;

(2)将步骤(1)得到的全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐粗品在重结晶溶剂中进行重结晶,得到全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐。

2.根据权利要求1所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:所述复合溶剂为甲苯和水的混合液、二甲苯和水的混合液或苯和水的混合液。

3.根据权利要求2所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:每种所述复合溶剂中,有机相的质量百分数为85%-95%,其余为水。

4.根据权利要求1所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,反应温度为70-80℃,反应时间为6-8h。

5.根据权利要求1所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:双[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]溴碘盐和全氟丁烷基磺酸钠的摩尔比为1:1.02-1:1.06。

6.根据权利要求1-3任一所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,复合溶剂和双[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]溴碘盐的质量比为3:1-5:1。

7.根据权利要求1所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述重结晶溶剂为二氯甲烷和水的混合液、正己烷和水的混合液或正庚烷和水的混合液。

8.根据权利要求7所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:每种所述重结晶溶剂中,有机相的质量分数为90%-96%,剩余为水。

9.根据权利要求1、7和8任一项所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,重结晶溶剂和全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐粗品的质量比为3:1~5:1。

10.根据权利要求1所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,重结晶温度为25-35℃。

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