[发明专利]一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法在审
申请号: | 202110289330.7 | 申请日: | 2021-03-18 |
公开(公告)号: | CN113149872A | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 张琛;孙佳伟;杜照磊;宋扬;李石磊 | 申请(专利权)人: | 河北凯诺中星科技有限公司 |
主分类号: | C07C309/06 | 分类号: | C07C309/06;C07C303/32;C07C303/44;C07C25/18;C07C17/392;C07C17/35;G03F7/004 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 彭锂 |
地址: | 050000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁烷 基磺酸 苯碘鎓盐 制备 方法 | ||
1.一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤,
(1)以双[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]溴碘盐和全氟丁烷基磺酸钠为原料,将其溶解在复合溶剂内,反应完全后,经过分离得到全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐粗品;
(2)将步骤(1)得到的全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐粗品在重结晶溶剂中进行重结晶,得到全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐。
2.根据权利要求1所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:所述复合溶剂为甲苯和水的混合液、二甲苯和水的混合液或苯和水的混合液。
3.根据权利要求2所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:每种所述复合溶剂中,有机相的质量百分数为85%-95%,其余为水。
4.根据权利要求1所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,反应温度为70-80℃,反应时间为6-8h。
5.根据权利要求1所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:双[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]溴碘盐和全氟丁烷基磺酸钠的摩尔比为1:1.02-1:1.06。
6.根据权利要求1-3任一所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,复合溶剂和双[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]溴碘盐的质量比为3:1-5:1。
7.根据权利要求1所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述重结晶溶剂为二氯甲烷和水的混合液、正己烷和水的混合液或正庚烷和水的混合液。
8.根据权利要求7所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:每种所述重结晶溶剂中,有机相的质量分数为90%-96%,剩余为水。
9.根据权利要求1、7和8任一项所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,重结晶溶剂和全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐粗品的质量比为3:1~5:1。
10.根据权利要求1所述的一种全氟丁烷基磺酸对苯碘鎓盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,重结晶温度为25-35℃。
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