[发明专利]防止黄曲霉毒素含量增加的人参中药饮片及其制备方法有效
| 申请号: | 202110288954.7 | 申请日: | 2021-03-18 |
| 公开(公告)号: | CN112972514B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
| 发明(设计)人: | 李丰;闵曼;郝燕娟;潘浣钰;杨群华;毓志超 | 申请(专利权)人: | 广州汇标检测技术中心;广州智汇生物科技有限公司 |
| 主分类号: | A61K9/20 | 分类号: | A61K9/20;A61J3/06;A61K36/258;A61K47/40;A61K47/24;A61P1/14;A61P39/00;A61K125/00 |
| 代理公司: | 广州文智专利代理事务所(特殊普通合伙) 44469 | 代理人: | 刘敏 |
| 地址: | 510000 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 防止 黄曲霉 毒素 含量 增加 人参 中药饮片 及其 制备 方法 | ||
1.防止黄曲霉毒素含量增加的人参中药饮片的制备方法,其特征在于,包括以下:
步骤A、选料、清洗:
清除混在人参中的杂质及霉变品,用纯水浸泡所述人参,并清洗20-25min,捞出,吸干所述人参表面水分,再用乙醇溶液喷淋所述人参表面2-4次,然后用纯水冲洗,烘干,制备得到药料;
步骤B、润药:
将步骤A得到的所述药料放入洗润池中,真空负压条件下润药0.5-2h,至所述药料彻底润透,折断面无干心,得到润药后药料;
步骤C、调距、切制:
调好切片机刀距,进行试切,用游标卡尺检测试切产品的厚度,并对所述刀距进行调整,直至切片厚度为0.3~1mm,对步骤B得到的所述润药后药料进行切片,得到切片药料;
步骤D、真空冷冻干燥、粉碎:
将步骤C中得到的所述切片药料进行真空冷冻干燥,干燥完毕后进行粉碎,制备得到人参颗粒;
步骤E、包埋:
将步骤D中得到的所述人参颗粒加入至包埋剂中,在一定包埋温度下,搅拌40-60min,制备得到包埋颗粒,包埋剂由β-环化糊精衍生物制备得到,所述包埋温度为42-50℃,所述β-环化糊精衍生物为结构式Ι所示的化合物,结构式Ι为:
其中,R为-CH2-CH(OH)-CH2CH2CONH2;
步骤F、干燥、压片:
将步骤E中得到的所述包埋颗粒依次进行微波干燥处理和烘箱干燥处理,得到干燥颗粒,对所述干燥颗粒进行压片,得到人参中药饮片,并进行真空包装。
2.根据权利要求1所述的防止黄曲霉毒素含量增加的人参中药饮片的制备方法,其特征在于,所述步骤A中的乙醇溶液为质量分数50-65%的乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的防止黄曲霉毒素含量增加的人参中药饮片的制备方法,其特征在于,所述步骤B中润药的条件参数为:温度50-60℃,压力-0.05MPa,喷淋时间5s,喷淋延时100s。
4.根据权利要求1所述的防止黄曲霉毒素含量增加的人参中药饮片的制备方法,其特征在于,所述步骤E中包埋剂由以下步骤制得:
步骤E1:称取3-8份β-环化糊精衍生物和1.5-2.0份卵磷脂,加入到45-50份质量分数为65-70%的乙醇溶液中,在温度为56-63℃的条件下,回流搅拌2-4h,过滤,得到第一滤液和第一滤渣;
步骤E2:向步骤E1得到的所述第一滤渣中加入65-70份纯水,在温度为65-70℃的条件下,回流搅拌3-4h,过滤,得到第二滤液和第二滤渣;
步骤E3:将步骤E1得到的所述第一滤液与步骤E2得到的所述第二滤液混合,得到包埋剂。
5.根据权利要求4所述的防止黄曲霉毒素含量增加的人参中药饮片的制备方法,其特征在于,所述β-环化糊精衍生物由以下步骤制得:
步骤1:取10.344g 1-乙酰氨基-3-氯-2-异丙醇溶解于21ml四氢呋喃中,得到1-乙酰氨基-3-氯-2-异丙醇的四氢呋喃溶液,在-40℃条件下,将所述1-乙酰氨基-3-氯-2-异丙醇的四氢呋喃溶液滴加到含有叔丁醇钾的四氢呋喃溶液中,在-20℃条件下,搅拌15min,搅拌完毕后,冷却至-37℃,然后加入无水氯化钙并干燥,干燥后第一次真空过滤,得到第三滤渣,用乙酸乙酯洗涤第三滤渣,第二次真空过滤除去沉淀,浓缩滤液,向其中加入庚烷,得到第一混合物,并对所述第一混合物进行结晶及超声处理,第三次真空过滤收集沉淀,用庚烷洗涤,在氮气流中进行干燥处理,得到中间化合物;
步骤2:取12g中间化合物溶于30ml二甲基亚砜溶液中,制备得到中间化合物的二甲基亚砜溶液,取75ml的NaOH溶液加热到60℃,边搅拌边缓慢加入β-环糊精,继续搅拌直到所述β-环糊精完全溶解,冷却至室温,然后在冰浴搅拌条件下,在3h内均匀滴加25ml的中间化合物的二甲基亚砜溶液,滴加完毕后,将其温度调节到室温,继续搅拌直至油层消失,得到混合液,用盐酸调节所述混合液的pH值为7,然后减压蒸馏,得到第一次蒸馏产物,用质量分数为95%的乙醇溶液溶解所述第一次蒸馏产物,搅拌,加入氯化钠沉淀,过滤,得到的滤液减压蒸馏,得到第二次蒸馏产物,用纯水溶解所述第二次蒸馏产物,进行减压蒸馏,得到第三次蒸馏产物,所述第三次蒸馏产物经冷冻干燥,得到结构式Ι所示的β-环化糊精衍生物。
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