[发明专利]高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置和方法

说明书

本发明涉及一种高温燃烧水解‑电位滴定测定油中氯离子的捕集装置和方法，油样在该装置的高温炉中燃烧后气化分解，分解后的油样和氧气形成气流从石英管的内端口进入等离子腔室，气流在等离子腔室内上升和喷雾装置喷出的雾化药品混合传质，气流中的氯离子溶解在喷雾中形成带负电的液滴，带负电的液滴在库仑力作用下向阳极套筒移动被捕集，最终在重力和喷雾冲刷作用下进入吸收池，通过电位滴定仪对吸收池中的溶液进行滴定，从而计算出样品中氯离子的含量；本发明的方法在测定时装置内不易形成吸附死角，在荷电情况下对油中氯离子的捕获程度更高；喷雾会不断冲刷阳极板，使含氯液滴进入吸收池，因此无需对装置进行额外冲洗即可直接滴定，工作效率更高。

技术领域

本发明涉及氯离子测验装置技术领域，尤其涉及一种高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置和方法。

背景技术

润滑油和抗燃油是火力发电厂常见的润滑介质，油中氯离子含量过高会对油流经的管路、阀门等产生腐蚀，因此油中氯含量是油质运行维护的重要监测指标。

现行国家及行业标准中常见的油中氯的检测方法有两种：一种是氧弹法，该法的原理是使油在规定压力的氧弹中燃烧，然后用碱性溶液吸收燃烧后的气体，以二苯偶氮碳酰肼和溴酚蓝为指示剂，用硝酸汞标准溶液进行滴定，该方法存在的问题在于：（1）操作流程较为复杂；（2）测量结果受油品是否完全燃烧影响较大。另一种是高温燃烧微库伦法，该方法利用电荷量计算氯离子浓度，其存在的主要问题是：（1）测量精度受电极材料影响较大；（2）装置内容易形成吸附死角等问题，影响氯离子的捕获率，产生误差。

因此，有必要设计一种新型氯离子测定装置和测量方法，通过简便、稳定的方法测定油中氯离子的含量，以便能减小测量误差。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提出一种高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置和方法。

本发明的技术方案是：一种高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置，包括设置在吸收池外侧的电位滴定仪、高温炉、加药箱，电位滴定仪的滴定管从上端伸入到吸收池内，其特征是：

吸收池的上端设有阴离子铺集装置，该捕集装置包括吸收池盖板一侧设置的和吸收池连通的圆筒形等离子腔室，等离子腔室内匹配的套装有圆形阳极套筒，阳极套筒的上端通过导线和电源的阳极连接，等离子腔室的上端部固定连接有横向的支撑杆，该支撑杆的中间设有竖向的阴极杆，阴极杆的上端通过导线和电源的阴极连接；

阳极套筒的上端设有喷雾装置，该捕集装置的加药管一端伸入到加药箱内，另一端横向伸入到等离子腔室的上端，伸入等离子腔室内的加药管下部设有多个雾化喷头，加药管上靠近加药箱部位设有加药泵；

高温炉内设有石英管，阳极套筒下方的等离子腔室侧壁上设有进样孔，石英管的内端口匹配套入在进样孔内，石英管的外端口套有橡皮塞，石英管的外端部侧壁上连接有氧气接头，石英管内设有瓷舟。

优选的，所述吸收池的底面设有磁力搅拌器。

优选的，所述的加药管上连接有截止阀。

一种采用所述的高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置进行测定的方法，其特征是：包括以下步骤：

（一）、仪器准备

第一步：连接好捕集装置的电路和气路，将预先配制的质量浓度为3%双氧水和10g/L的氢氧化钠溶液按体积比1:1混合，得到混合药液，将药液加入加药箱内；

第二步：打开氧气管开关，调节氧气流量，检查仪器的气密性，不漏气后通入氧气15min进行置换空气；

第三步：打开高温炉加热，逐渐升温至850℃，并保持850℃恒温；

（二）、油样测定

第一步：将瓷舟在850℃的高温炉内灼烧30min，然后称取油样放入瓷舟内，将放有油样的瓷舟推入石英管内，并塞紧橡皮塞；

第二步：通过喷雾装置将加药箱内药液喷入阳极套筒内，并调节加药管中药液的流量为10mL/min；