[发明专利]高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置和方法

权利要求书

1.一种高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置，包括设置在吸收池外侧的电位滴定仪、高温炉、加药箱，电位滴定仪的滴定管从上端伸入到吸收池内，其特征是：

吸收池的上端设有阴离子铺集装置，该捕集装置包括吸收池盖板一侧设置的和吸收池连通的圆筒形等离子腔室，等离子腔室内匹配的套装有圆形阳极套筒，阳极套筒的上端通过导线和电源的阳极连接，等离子腔室的上端部固定连接有横向的支撑杆，该支撑杆的中间设有竖向的阴极杆，阴极杆的上端通过导线和电源的阴极连接；

阳极套筒的上端设有喷雾装置，该捕集装置的加药管一端伸入到加药箱内，另一端横向伸入到等离子腔室的上端，伸入等离子腔室内的加药管下部设有多个雾化喷头，加药管上靠近加药箱部位设有加药泵；

高温炉内设有石英管，阳极套筒下方的等离子腔室侧壁上设有进样孔，石英管的内端口匹配套入在进样孔内，石英管的外端口套有橡皮塞，石英管的外端部侧壁上连接有氧气接头，石英管内设有瓷舟。

2.根据权利要求1所述的一种高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置，其特征是：所述吸收池的底面设有磁力搅拌器。

3.根据权利要求1所述的一种高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置，其特征是：所述的加药管上连接有截止阀。

4.一种采用权利要求1所述的高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置进行测定的方法，其特征是：包括以下步骤：

（一）、仪器准备

第一步：连接好捕集装置的电路和气路，将预先配制的质量浓度为3%双氧水和10g/L的氢氧化钠溶液按体积比1:1混合，得到混合药液，将药液加入加药箱内；

第二步：打开氧气管开关，调节氧气流量，检查仪器的气密性，不漏气后通入氧气15min进行置换空气；

第三步：打开高温炉加热，逐渐升温至850℃，并保持850℃恒温；

（二）、油样测定

第一步：将瓷舟在850℃的高温炉内灼烧30min，然后称取油样放入瓷舟内，将放有油样的瓷舟推入石英管内，并塞紧橡皮塞；

第二步：通过喷雾装置将加药箱内药液喷入阳极套筒内，并调节加药管中药液的流量为10mL/min；

第三步：将瓷舟在石英管内燃烧25min后，关闭氧气开关停止通氧气，将石英管内的瓷舟取出，5min后关闭喷雾装置；

第四步：往吸收池中加入溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色，再加入2mL的硫酸溶液、6mL硝酸钾饱和溶液和10mL标准氯化钠溶液，得到处理后的样品溶液；

第五步：采用空白样品代替油样进行测定，重复第一到第三的步骤；

第六步：进行电位滴定，将处理后的样品溶液和空白溶液在电位滴定仪上用硝酸银标准溶液进行滴定，记录消耗的硝酸银标准溶液体积V2，空白样品消耗的硝酸银标准溶液的体积V1；

第七步：样品中氯含量按照下公式（1）计算：

公式（1）式中：

Cl—油中氯含量，单位mg/kg；

V₁— 为空白溶液终点电位的硝酸银用量，单位mL；

V₂— 为滴定样品溶液的硝酸银用量，单位mL；

c— 为标准硝酸银溶液的浓度，单位mmol/mL；

0.03545—为氯的毫摩尔质量，单位g/mmol；

m—为油样质量，单位g。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征是：所述溴甲酚绿指示剂的浓度为10g/L，氢氧化钠溶液的浓度为10g/L，硫酸溶液为1体积质量浓度98%的浓硫酸与23体积去离子水混合得到；标准氯化钠溶液的浓度为0.2g/mL。