[发明专利]一种糖类化合物一锅两步制备FDCA的方法

权利要求书

1.一种糖类化合物一锅两步制备FDCA的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤1、将糖类化合物溶解于极性非质子有机溶剂中，待完全溶解后得到溶液A；溶液A中糖类化合物的质量分数为2％～25％；

步骤2、在惰性气体的保护下，将溶液A在固体酸催化剂的催化作用下进行加热脱水反应，反应完成后滤除固体酸催化剂，得到溶液B；固体酸催化剂的质量为糖类化合物质量的5％～80％；

步骤3、在溶液B中加入极性非质子有机溶剂至溶液B中HMF的浓度为0.04mol/L～0.3mol/L，加入碱添加剂调节溶液pH至3～12，使得体系达到氧化温度后加入自来水消毒剂的水溶液作为氧化剂，密封避光氧化反应制得FDCA。

2.根据权利要求1所述的糖类化合物一锅两步制备FDCA的方法，其特征在于，步骤1中，所述糖类化合物为果糖、葡萄糖、蔗糖、淀粉、纤维素或菊粉中的至少一种；所述极性非质子有机溶剂为DMSO、丙酮、丁酮、离子液体、NMP、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的糖类化合物一锅两步制备FDCA的方法，其特征在于，步骤1中，所述糖类化合物为果糖；极性非质子有机溶剂为DMSO。

4.根据权利要求1所述的糖类化合物一锅两步制备FDCA的方法，其特征在于，步骤2中，固体酸催化剂的质量为糖类化合物质量的20％～50％。

5.根据权利要求1所述的糖类化合物一锅两步制备FDCA的方法，其特征在于，步骤2中，所述固体酸催化剂是主要成分为氧化硅和氧化铝的天然粘土类物质、无机酸浸润类物质、阳离子交换树脂、过渡金属氧化物、复合过渡金属氧化物、负载硫酸根离子的复合过渡金属氧化物、金属盐、复合型杂多酸或杂多酸盐-金属有机骨架材料或钛酸纳米管/石墨烯复合材料；

所述主要成分为氧化硅和氧化铝的天然粘土类物质是高岭土、膨润土、蒙脱土或天然沸石；

所述无机酸浸润类物质是指无机酸负载在氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化钛或分子筛载体上形成的物质；

所述阳离子交换树脂为Amberlyst-15或DOWEX 50WX8-100；

所述过渡金属氧化物TiO₂、ZrO₂、WO₃或MoO₃；

所述复合过渡金属氧化物为WO₃-ZrO₂或MoO₃-ZrO₂；

所述负载硫酸根离子的复合过渡金属氧化物为SO₄^2-@WOx-ZrO₂或SO₄^2-@MoOx-ZrO₂；

所述金属盐为NiSO₄、AlPO₄、AlCl₃或CrCl₃；

所述复合型杂多酸或杂多酸盐-金属有机骨架材料是指Cu-BTC金属有机骨架材料负载的磷钨酸、磷钨酸铜或磷钨酸铯。

6.根据权利要求1或5所述的糖类化合物一锅两步制备FDCA的方法，其特征在于，步骤2中，所述固体酸催化剂是Amberlyst-15。

7.根据权利要求1所述的糖类化合物一锅两步制备FDCA的方法，其特征在于，步骤2中，加热脱水反应温度为50℃～180℃，加热脱水反应时间为5min～60min；加热方式为微波辐射、红外线加热或高频电磁加热，加热功率为200W～1200W。

8.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤3中，所述自来水消毒剂为二氧化氯、二氯异氰尿酸及其钠盐、三氯异氰尿酸及其钠盐或次氯酸及其钠盐中的至少一种，有效氯含量＞6％；氧化温度为0～100℃；氧化时间为5min～10h。