[发明专利]一种光学镀膜用高纯度二氧化硅及其制备工艺

说明书

本发明提供了一种光学镀膜用高纯度二氧化硅及其制备工艺，属于二氧化硅制备技术领域，包括以下步骤：S1：水热处理：取质量配比的水玻璃与表面活性剂混合置于反应釜内，然后加入溶剂，搅拌均匀后分别加入质量配比的醋酸溶液及醋酸铵溶液，调节pH至4‑5，先进行老化处理，然后进行水热处理；S2：清洗：将步骤1所得产物离心后采用去离子水进行多次洗涤至中性并将水分烘干；S3：煅烧：将清洗后的产物采用酸液浸渍4‑5 h，然后将浸渍后的产物置于煅烧炉内进行煅烧。该种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺简单，所制备的二氧化硅纯度高，内部孔径分布均匀，透光率高，折射率低，适用于工业大规模生产。

技术领域

本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体地，涉及一种光学镀膜用高纯度二氧化硅及其制备工艺。

背景技术

光学镀膜是指在光学零件表面上镀上一层(或多层)金属(或介质)薄膜的工艺过程。在光学零件表面镀膜的目的是为了达到减少或增加光的反射、分束、分色、滤光、偏振等要求。在光学镀膜领域，二氧化硅是一种常用的光学镀膜材料，由于二氧化硅为无色透明晶体，而且化学稳定性好，纯度高，用其制备镀膜材料，蒸发状态好，不会出现崩点。但是随着技术的发展以及产品质量要求的提高，现有技术中所制备的二氧化硅在用于光学镀膜时，由于其内部孔径较大，而且内部结构分布不均匀，导致所得产品致密性不好，而且影响镀膜的折射率和透光率。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种光学镀膜用高纯度二氧化硅及其制备工艺，该种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺简单，所制备的二氧化硅纯度高，内部孔径分布均匀，透光率高，折射率低，适用于工业大规模生产。

为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：一种光学镀膜用高纯度二氧化硅的制备工艺，包括以下步骤：

S1：水热处理：取质量配比的水玻璃与表面活性剂混合置于反应釜内，然后加入溶剂，搅拌均匀后加入质量配比的醋酸铵溶液，再加入醋酸溶液调节pH至4-5，先进行老化处理，老化温度为30-80℃，老化时间为5-8h，然后进行水热处理，水热温度设为100-120℃，反应时间为8-12h；

S2：清洗：将步骤1所得产物离心后采用去离子水进行多次洗涤至中性并将水分烘干；

S3：煅烧：将清洗后的产物采用酸液浸渍4-5h，然后将浸渍后的产物置于煅烧炉内进行煅烧，煅烧炉内首先采用5℃/min的升温速率升至200℃，再采用10℃/min的升温速率升至450-500℃下进行煅烧，煅烧4-6h，制得高纯度二氧化硅。

采用水玻璃为硅源，由表面活性剂吸附掉杂物，可使得到的二氧化硅纯度较高，醋酸调节pH，可使二氧化硅分布更加均匀，醋酸铵可促进体系的稳定；煅烧时先将产物采用酸液浸渍，可使产物内部在酸液的作用下充分煅烧，使得到的二氧化硅内部孔径分布均匀，从而使二氧化硅透光率提高，折射率降低。煅烧时先采用较低的升温速率升温，可使水溶液及一些有机物充分挥发，再采用较快的升温速率进行升温，可防止二氧化硅内部析晶，避免内部结构分布不均匀。

进一步地，所述步骤1中的表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵。

进一步地，所述步骤1中溶剂采用质量浓度为30-45％的乙醇水溶液。

进一步地，所述步骤1中原料的质量配比为水玻璃50-60份、表面活性剂25-30份、溶剂100-150份及醋酸铵5-10份。

进一步地，所述醋酸的质量浓度为1-2mol/L。

进一步地，所述醋酸铵的质量浓度为0.5-1mol/L。

进一步地，所述步骤3中的酸液采用盐酸溶液。

进一步地，所述盐酸溶液的质量浓度为5-10％。

本发明还提供了一种光学镀膜用高纯度二氧化硅，采用如权利要求上所述的制备工艺制备而成。