[发明专利]一种无模板剂合成低硅ZSM-5分子筛的方法在审
申请号: | 202110283379.1 | 申请日: | 2021-03-17 |
公开(公告)号: | CN112939014A | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 李牛;余永民 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C01B39/38 | 分类号: | C01B39/38 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300353 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 模板 合成 zsm 分子筛 方法 | ||
1.一种无模板剂合成低硅ZSM-5沸石的方法,其特征在于经过如下步骤:
1)将高活性硅酸与水以及部分NaOH混合,在室温或者60℃水浴下搅拌均匀得混合物A;铝源与氢氧化钠和水混合,在室温或者60℃水浴下得到均匀的混合物B,将混合物B加入A,加入适量晶种或者不加晶种,室温下搅拌0.5~24小时形成均匀混合物。
2)将得到的混合物转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢釜中,于170~190℃和自生压力下水热晶化1-5天,取出自然冷却至室温,所得产物用蒸馏水洗涤至中性后分离、干燥,最终得到目标产品。
2.按照权利要求1所述的混合物的摩尔比的范围为Na2O∶Al2O3∶SiO2∶H2O=1~4∶1~1.2∶25~35∶500~2000。
3.按照权利要求1所述的无模板剂合成低硅ZSM-5沸石的方法,其特征在于所述的硅源为高活性,超细颗粒硅酸。
4.按照权利要求1所述的无模板剂合成低硅ZSM-5沸石的方法,所述的铝源为拟薄水铝石、偏铝酸钠等。
5.按照权利要求1所述的无模板剂合成低硅ZSM-5沸石的方法,所述的氢氧化钠为6.000~6.500mol/L的氢氧化钠溶液。
6.按照权利要求1所述的无模板剂合成低硅ZSM-5沸石的方法,所述的干燥温度为60~80℃。
7.一种无模板剂合成低硅ZSM-5沸石的方法,实际步骤一为:将2.730g高活性硅酸加入到10.00ml蒸馏水中,并加入0.30ml,浓度为6.235mol/L的氢氧化钠溶液,在60℃水浴下充分搅拌,称为浊液A。
8.一种无模板剂合成低硅ZSM-5沸石的方法,实际步骤二为:取0.055g铝箔(99wt.%)溶解于浓度为6.235mol/L的0.66ml氢氧化钠溶液中,待反应完全后再加入10.26ml蒸馏水,称为溶液B。
9.一种无模板剂合成低硅ZSM-5沸石的方法,实际步骤三为:将溶液B倒入浊液A中,并加入0.05g ZSM-5沸石的晶种继续搅拌1小时形成均匀的混合物。
10.一种无模板剂合成低硅ZSM-5沸石的方法,实际步骤四为:将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,置于170℃的恒温烘箱中静置晶化24小时。
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