[发明专利]一种分散染料常压低温易染超细纤维的制备方法有效
申请号: | 202110281941.7 | 申请日: | 2021-03-16 |
公开(公告)号: | CN112962166B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 刘园园;李皓岩;董海良;王晶晶;王文 | 申请(专利权)人: | 浙江恒逸石化研究院有限公司 |
主分类号: | D01F6/84 | 分类号: | D01F6/84;D01F11/08;C08G63/183;C08G63/85 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 311200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散染料 常压 低温 易染超细 纤维 制备 方法 | ||
1.一种分散染料常压低温易染超细纤维的制备方法,其特征在于,包括以下制备方法:
(1)低温易染改性共聚酯的制备:
(1.1)将对苯二甲酸、乙二醇和催化剂混合进行酯化反应得到酯化物;步骤(1.1)中酯化反应为在225-235℃、0.1-0.3Mpa压力下酯化反应1.5-2.5h,控制酯化率85%以上;
(1.2)在酯化物中加入二元醇和聚酯多元醇,随后进行预缩聚和终缩聚,出料,制备得到低温易染改性共聚酯;所述二元醇包括1,2-丙二醇,1,2-丁二醇,1,3-丁二醇,2-甲基-1,3-丙二醇中的一种或多种,其用量为低温易染改性共聚酯的2-8wt%;所述聚酯多元醇包括聚己二酸乙二醇酯,聚己二酸丙二醇酯,聚己二酸丁二醇酯中的一种或多种,其用量为低温易染改性共聚酯的1-5wt%;
步骤(1)中所述乙二醇和二元醇对对苯二甲酸的醇酸比为1.2-1.6;
(2)海岛复合纺丝:将碱溶性聚酯和低温易染改性共聚酯进行预结晶和干燥,随后以碱溶性聚酯作为海部分、低温易染改性共聚酯作为岛部分,经过纺丝、卷绕后制备得到海岛复合纤维;
(3)碱溶处理:将海岛复合纤维经碱溶液处理除去海部分,制备得到分散染料常压低温易染超细纤维;
步骤(1.1)中所述催化剂为钛催化剂,加入量以 Ti 原子质量占比理论聚酯生成量计为 5ppm,所述钛催化剂包括以下制备步骤:
S1:将拟薄水铝石浆料与 10-15wt%硝酸溶液混合,调节 pH 至 2-4,得到固含量为30-45%的拟薄水铝石溶胶;
S2:将拟薄水铝石溶胶与 8-10wt%的对叠氮苯甲酸水溶液以质量比 1:5-10 混合,静置吸附 2-5h后干燥,在 1000-5000mW/cm2 的紫外光下照射 15-30min 后,在 700-850℃下煅烧 4-6h,研磨制备得到氧化铝载体;
S3:将氧化铝载体浸渍吸水后表面干燥,得到载水量为 1-1.5wt%的载水氧化铝载体;
S4:将钛酸四丁酯、 2-羟基羧酸类化合物和含磷化合物以 mol 比 1:1-10:1-10 置于异丙醇中得到有机混合溶液;
S5:将载水氧化铝载体置于混合溶液中,在 50-80℃下反应 1-3h,分离后制备得到钛催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种分散染料常压低温易染超细纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1.2)中预缩聚为在255-265℃、50-150pa压力下反应40-60min;终缩聚为在265-275℃、100-120 pa压力下反应1.5-2.5h。
3.根据权利要求1所述的一种分散染料常压低温易染超细纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中预结晶为在120-140℃下保温25-30 min,干燥后含水量≤30ppm。
4.根据权利要求1所述的一种分散染料常压低温易染超细纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中纺丝时采用十字型截面喷丝板,海部分的箱体温度为265-272℃,岛部分的箱体温度为275-285℃;卷绕时卷绕速度为4000-4500m/min。
5.根据权利要求1所述的一种分散染料常压低温易染超细纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中海部分碱溶性聚酯和岛部分低温易染改性共聚酯的质量比为15-35:85-65。
6.根据权利要求1所述的一种分散染料常压低温易染超细纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中碱溶液处理为采用1-4wt% NaOH溶液,在115-130℃下处理30-60 min。
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