[发明专利]一种植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法

说明书

本申请公开了一种植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法，涉及农作物农药成分检测技术领域。植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法，包括以下步骤：S1提取：取待测试样，加入萃取助剂和有机酸的乙腈溶液，振荡均匀，离心，取上清液，制得萃取液；所述有机酸为山梨酸和甲酸中的一种或两种；所述萃取助剂为氯化钠和硫酸镁中的一种或两种；S2净化：将萃取液加入含有PSA、C18和GCB的净化管中，振荡均匀，离心，取上清液，氮吹，加入1mL初始流动相溶解，过滤，取滤液，制得净化液；S3上机检测：将净化液注入液相色谱柱进行LC‑MS联检，洗脱，测出峰面积，计算氯虫苯甲酰胺含量。植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法具有稳定性好的优点。

技术领域

本申请涉及农作物农药成分分析检测领域，尤其涉及一种植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法。

背景技术

氯虫苯甲酰胺是一种新型杀虫剂，其作用于鱼尼丁受体(RyRs)，通过破坏昆虫细胞质内Ca⁺环境的稳定性，导致其肌肉调节衰弱、麻痹，直至害虫死亡。氯虫苯甲酰胺在低剂量下就有可靠和稳定的防效，在农药中逐渐被广泛使用。但农作物中氯虫苯甲酰胺含量过量会损伤人体器官，因此，各国均会对柑橘等农作物中氯虫苯甲酰胺的残留限量有一定的要求。我国颁布的GB2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》对植物源性食品和动物源性食品中氯虫苯甲酰胺做出临时限量要求，其范围为：0.01mg/kg-40mg/kg。中国是世界上最早种植柑橘类水果的国家，至今已有4000多年的历史，包括台湾省在内我国生产柑橘的省(市、自治区)有19个，因此，有必要建立稳定和可靠的柑橘类水果中氯虫苯甲酰胺的检测方法。

目前常用的柑橘类水果中氯虫苯甲酰胺的检测方法采用QuEChERS或SPE的净化处理方法，经净化处理后用LC-MS联检，QuEChERS是用PSA等吸附剂进行吸附处理完成净化，SPE是用液固萃取柱完成净化。其中SPE净化处理后测试结果相对偏差小，但操作复杂；QuEChERS操作更简单，越来越多的人研究用QuEChERS法。

针对上述相关技术，发明人认为，农作物中氯虫苯甲酰胺含量低，QuEChERS净化处理后检测的色谱峰相应偏低，色谱峰峰型不佳，相对偏差较大，检测稳定性欠佳。

发明内容

为了改善植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法的稳定性，本申请提供一种植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法。采用如下的技术方案：

一种植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法，包括以下步骤：

S1提取：取待测试样，加入萃取助剂和有机酸的乙腈溶液，振荡均匀，超声不少于8min，以不低于7000转/分钟的转速一次离心不少于8min，取一次离心上清液，制得萃取液；所述步骤S1各原料重量配比为：待测试样：萃取助剂：有机酸的乙腈溶液＝1：(0.4-0.6)：(0.6-1)；所述有机酸的乙腈溶液中有机酸的质量浓度为0.8-1.2％，所述有机酸为山梨酸和甲酸中的一种或两种；所述萃取助剂为氯化钠和硫酸镁中的一种或两种；

S2净化：将萃取液加入含有PSA、C18和GCB的QuEChERS净化管中，振荡均匀，以不低于7000转/分钟的转速二次离心不少于8min，取二次离心上清液，于38-42℃水浴氮气吹干，加入1mL初始流动相溶解，过滤，取滤液，制得净化液；所述步骤S2各原料重量配比为：萃取液100份，PSA大于1.5份，C18大于1.5份，GCB大于0.6份；所述PSA为N-丙基乙二胺固相吸附剂，所述C18为十八烷基键合硅胶的反相填料，所述GCB为石墨化炭黑；

S3上机检测：将净化液注入液相色谱柱进行LC-MS联检，洗脱，测出峰面积，计算氯虫苯甲酰胺含量。