[发明专利]一种具有磺酸基基团的改性MXene材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种具有磺酸基官能团的MXene材料的制备方法，其过程为：MAX相材料先经氢氟酸蚀刻后，得到具备手风琴结构的二维层状MXene材料；二维层状MXene材料再经具有磺酸基阴离子的离子液体进行改性，使其手风琴结构进一步被剥离形成少层结构，且离子液体的阴离子基团迁移结合到二维层状MXene材料表面，即得具有磺酸基基团的改性MXene材料。使用本发明制备的带有磺酸基阴离子的Pd/V₂C催化剂催化苯乙炔加氢反应时具有很高的催化活性和催化剂稳定性，催化剂在循环使用6次时依然具有很高的催化活性。本发明的具有磺酸基团的MXene材料的制备方法，具有方法简单、反应安全、磺酸基团稳定性好等优点。

技术领域

本发明涉及材料领域，具体涉及一种具有磺酸基基团的改性MXene材料的制备方法。

背景技术

MXene作为一种新型的二维碳材料，拥有优秀的导电性、亲水性、高比表面积、可调节的表面官能团，已经成为了负载贵金属的载体的有力候选材料，其被大量应用在电催化领域和光催化领域，MXene中的金属还可以与负载金属发生相互作用，可以修饰贵金属的电子结构，与其有很好的互补性。但是仍然有其弱点，MXene在空气中容易被氧化，丢失其活性位，导致催化剂活性降低，因此在保存时通常需要将其溶解在去离子水中，并通入氮气保存。而且MXene表面带有一F、-OH、=O等官能团，是制备复合材料的理想相。

目前，MXene已经多达20多种，制备方法也从传统的氢氟酸蚀刻法（AdvancedMaterials，2011，23(37)：4248_4253）发展到了盐酸和氟化物盐混合溶液蚀刻法（AdvancedElectronic Materials, 2016, 2(12): 1600255）、熔融盐蚀刻法（Nano- scale, 2016, 8(22): 11385-11391）。但是这些制备方法得到的MXene依然存在着不稳定、应用范围小的缺点，同时部分制备方法条件苛刻，容易破坏MXene的二维层状结构。

离子液体（IonicLiquid）是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的在室温下呈液态的有机盐，作为一种新型的极性溶剂，几乎没有蒸汽压、不可燃性、非挥发性、良好的化学稳定性和热稳定性、可循环利用及对环境友好，故称之为“绿色”化学溶剂，离子液体自发现以来，其应用于发展逐渐走向多元化，尤其是功能化离子液体的概念的提出。功能化离子液体的基团可以通过化学方法引入到载体骨架或载体表面上，可以进一步调控载体或者活性金属的性质，使其具有不同于仅含简单活性金属的负载型催化剂。目前已有使用离子液体对活性炭进行改性，提高其对芳香烃的吸附能力（ENVIRONMENTAL PROTECTION OFCHEMICAL INDUSTRY，1006-1878.2020.02.013）、以及利用离子液体对无定型硅胶改性用于催化加氢反应（Chemical Communications，2005，36（43）：2942-2944.）的研究，但是受限于这类载体的较为单一的物理化学性质，这类改性材料用于有机芳香烃的吸附性、催化加氢的选择性都有待提高。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种具有磺酸基基团的改性MXene材料的制备方法。

所述的一种具有磺酸基基团的改性MXene材料的制备方法，其特征在于MAX相材料先经氢氟酸蚀刻后，得到具备手风琴结构的二维层状MXene材料；二维层状MXene材料再经具有磺酸基阴离子的离子液体进行改性，使其手风琴结构进一步被剥离形成少层结构，且离子液体的阴离子基团迁移结合到二维层状MXene材料表面，即得具有磺酸基基团的改性MXene材料。

所述的一种具有磺酸基基团的改性MXene材料的制备方法，其特征在于所述MAX相材料为MAX碳化钒铝或MAX碳化钛铝。

所述的一种具有磺酸基基团的改性MXene材料的制备方法，其特征在于所述MAX相材料为MAX碳化钒铝，制备改性MXene材料的具体步骤如下：