[发明专利]一种具有磺酸基基团的改性MXene材料的制备方法

权利要求书

1.一种具有磺酸基基团的改性MXene材料的制备方法，其特征在于MAX相材料先经氢氟酸蚀刻后，得到具备手风琴结构的二维层状MXene材料；二维层状MXene材料再经具有磺酸基阴离子的离子液体进行改性，使其手风琴结构进一步被剥离形成少层结构，且离子液体的阴离子基团迁移结合到二维层状MXene材料表面，即得具有磺酸基基团的改性MXene材料；

所述MAX相材料为MAX碳化钒铝，制备改性MXene材料的具体步骤如下：

1）将MAX碳化钒铝浸没在质量浓度30-50%的氢氟酸溶液中，在20-80℃温度下蚀刻反应12~48h，MAX碳化钒铝经过蚀刻反应转化为多层碳化钒产物；然后将反应产物置于超声环境下超声10~60 min，再进行抽滤，所得固体经去离子水洗涤，以便去除蚀刻掉的铝以及未反应完全的氢氟酸，干燥即得二维层状MXene碳化钒；

2）将步骤1）所得二维层状MXene浸没在插层剂中，然后在室温下插层6~48 h；插层结束后离心分离MXene与插层剂，所得MXene固体经去离子水洗涤2-4次以去除残留的插层剂，将得到的MXene分散在去离子水中，通入氮气密封保存，制得MXene的悬浮液；

3）向步骤2）所得MXene的悬浮液中加入具有磺酸基阴离子的离子液体，在30-40 ℃温度下搅拌反应20-40 min，即反应生成具有磺酸基基团的改性MXene材料；

步骤3）反应结束后还包括贵金属粒子的负载步骤，贵金属粒子为Pd，具体过程如下：直接在反应后混合液中加入含贵金属前驱体的水溶液，在35-85℃温度下反应4~10小时，然后将产物进行抽滤，在60-70℃温度下干燥4-12h，即得离子液体改性的贵金属多相催化剂。

2.如权利要求1所述的一种具有磺酸基基团的改性MXene材料的制备方法，其特征在于步骤1）中，MAX碳化钒铝的质量与氢氟酸溶液的体积之比是1 : 30~80，质量的单位是g，体积的单位是mL。

3.如权利要求1所述的一种具有磺酸基基团的改性MXene材料的制备方法，其特征在于步骤2）中，插层剂为二甲基亚砜或四丁基氢氧化铵。

4.如权利要求1所述的一种具有磺酸基基团的改性MXene材料的制备方法，其特征在于步骤3）中，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐；步骤1）投料的MAX碳化钒铝的质量与步骤3）投料的离子液体的体积之比是1:1~10，质量的单位是g，体积的单位是mL。

5.如权利要求4所述的一种具有磺酸基基团的改性MXene材料的制备方法，其特征在于步骤1）投料的MAX碳化钒铝的质量与步骤3）投料的离子液体的体积之比是1:2~8，质量的单位是g，体积的单位是mL。

6.如权利要求1所述的一种具有磺酸基基团的改性MXene材料的制备方法，其特征在于所述贵金属前驱体为PdCl₂，所述贵金属粒子的粒径为1~50nm。

7.如权利要求6所述的一种具有磺酸基基团的改性MXene材料的制备方法，其特征在于所述贵金属前驱体为PdCl₂，所述贵金属粒子的粒径为1~15nm。