[发明专利]一种管式连续合成(3-乙酰氧-3-氰丙基)-甲基次膦酸烷基酯的方法

权利要求书

1.一种管式连续合成(3-乙酰氧-3-氰丙基)-甲基次膦酸烷基酯的方法，包括以下步骤：

a)将乙酸-1-氰基-2-丙烯基酯、甲基亚膦酸烷基酯和引发剂连续进料至混合器，进行混合，得到混合物料；所述混合器中设有多个孔板，每个孔板仅有一半设有节流孔，每相邻两个孔板按照节流孔一侧与未开孔一测相对设置；所述混合器中孔板的数量为6个～8个，每个孔板中节流孔的数量为25个～35个；所述混合的温度为0～20℃，时间为0.1h～1h；

b)将步骤a)得到的混合物料从竖式管道反应器底部送入，进行反应，得到反应混合物；所述反应的温度为40℃～160℃，停留时间为10min～20min；

c)将步骤b)得到的反应混合物送入蒸发器，进行提纯，得到(3-乙酰氧-3-氰丙基)-甲基次膦酸烷基酯。

2.根据权利要求1所述的管式连续合成(3-乙酰氧-3-氰丙基)-甲基次膦酸烷基酯的方法，其特征在于，步骤a)中所述乙酸-1-氰基-2-丙烯基酯和甲基亚膦酸烷基酯的摩尔比为1：(1～6)；所述引发剂和乙酸-1-氰基-2-丙烯基酯的重量比为(0.04～0.3)：1。

3.根据权利要求1所述的管式连续合成(3-乙酰氧-3-氰丙基)-甲基次膦酸烷基酯的方法，其特征在于，步骤b)中所述竖式管道反应器中设有管式结构，使混合物料自下而上从管式结构中通过；所述管式结构以外的反应器空腔中充满热媒。

4.根据权利要求3所述的管式连续合成(3-乙酰氧-3-氰丙基)-甲基次膦酸烷基酯的方法，其特征在于，所述管式结构选自盘管式结构、环式结构、直式结构或团式结构。

5.根据权利要求1所述的管式连续合成(3-乙酰氧-3-氰丙基)-甲基次膦酸烷基酯的方法，其特征在于，步骤c)中所述提纯的压力为-0.09Mpa～-0.1Mpa，温度为120℃～180℃。

6.根据权利要求1～5任一项所述的管式连续合成(3-乙酰氧-3-氰丙基)-甲基次膦酸烷基酯的方法，其特征在于，所述步骤c)还包括：

将提纯过程中分离得到的甲基亚膦酸烷基酯作为步骤a)中的原料循环使用。