[发明专利]醇类重整制氢催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110276399.6 申请日: 2021-03-15
公开(公告)号: CN113019373B 公开(公告)日: 2022-04-12
发明(设计)人: 周慧;敬方梨;罗仕忠 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: B01J23/755 分类号: B01J23/755;B01J35/10;C01B3/32
代理公司: 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 代理人: 张徭尧;武森涛
地址: 610065 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 重整 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.醇类重整制氢催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

a、在碳纳米管上负载Ni和Co,得到负载Ni和Co的CNTs;

b、将负载Ni和Co的CNTs分散到水中后,加入到含十六烷基三甲基溴化铵和三乙胺的混合水溶液中,50~70℃搅拌0.5~2 h,然后加入正硅酸乙酯和正己烷继续搅拌反应8~12h,取产物,洗涤,干燥,焙烧,得到醇类重整制氢催化剂。

2.根据权利要求1所述的醇类重整制氢催化剂的制备方法,其特征在于:b步骤中,正硅酸乙酯与负载Ni和Co的CNTs的质量比为1~6。

3.根据权利要求2所述的醇类重整制氢催化剂的制备方法,其特征在于:b步骤中,正硅酸乙酯与负载Ni和Co的CNTs的质量比为2.5~5.2。

4.根据权利要求2所述的醇类重整制氢催化剂的制备方法,其特征在于:b步骤中,正硅酸乙酯与负载Ni和Co的CNTs的质量比为2.5~4。

5.根据权利要求1或2所述的醇类重整制氢催化剂的制备方法,其特征在于:b步骤中,十六烷基三甲基溴化铵加入量为负载Ni和Co的CNTs质量的1~2倍,三乙胺的加入量为负载Ni和Co的CNTs质量的80%~95%。

6.根据权利要求5所述的醇类重整制氢催化剂的制备方法,其特征在于:b步骤中,十六烷基三甲基溴化铵加入量为负载Ni和Co的CNTs质量的1.8倍,三乙胺的加入量为负载Ni和Co的CNTs质量的90%。

7.根据权利要求1或2所述的醇类重整制氢催化剂的制备方法,其特征在于:b步骤中,60℃搅拌1 h,然后加入正硅酸乙酯和正己烷继续搅拌反应10 h。

8.根据权利要求1或2所述的醇类重整制氢催化剂的制备方法,其特征在于:b步骤中,搅拌的转速为150~300 r/min。

9.根据权利要求8所述的醇类重整制氢催化剂的制备方法,其特征在于:b步骤中,搅拌的转速为200 r/min。

10.根据权利要求1所述的醇类重整制氢催化剂的制备方法,其特征在于:b步骤中,所述焙烧为保护气氛下,500~600℃焙烧1~3 h。

11.根据权利要求10所述的醇类重整制氢催化剂的制备方法,其特征在于:b步骤中,550℃焙烧2 h。

12.根据权利要求1所述的醇类重整制氢催化剂的制备方法,其特征在于:b步骤中,焙烧时的升温速度为3~8℃/min。

13.根据权利要求12所述的醇类重整制氢催化剂的制备方法,其特征在于:b步骤中,焙烧时的升温速度为5℃/min。

14.根据权利要求12所述的醇类重整制氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述保护气氛为氮气或惰性气体。

15.根据权利要求1所述的醇类重整制氢催化剂的制备方法,其特征在于:a步骤的具体操作为:将碳纳米管与硝酸混合后,搅拌回流,然后过滤、固态洗涤、干燥,得到o-CNTs;o-CNTs与二甲苯、硝酸镍、硝酸钴混合,再加入氨水和碳酸铵,70~90℃搅拌至干,取产物干燥后,保护气氛下升温至400~500℃,保温3~5h,冷却,得到负载Ni和Co的CNTs。

16.一种醇类重整制氢催化剂,其特征在于:采用权利要求1~15任一项所述的醇类重整制氢催化剂的制备方法制备得到。

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