[发明专利]一种菲类化合物、制备方法及应用有效
| 申请号: | 202110275961.3 | 申请日: | 2021-03-15 |
| 公开(公告)号: | CN113024494B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
| 发明(设计)人: | 鲍和;张海龙;王博博;高阳 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
| 主分类号: | C07D307/77 | 分类号: | C07D307/77;A61P29/00;A61K36/73 |
| 代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 赵逸宸 |
| 地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 化合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种菲类化合物的提取分离方法,其特征在于,所述菲类化合物的结构式为:
包括以下步骤:
S1,取合叶子,通过室温冷浸提取至少一次;或者,采用甲醇或体积分数为85%-95%的乙醇作为提取剂,加热回流提取至少一次;
将每一次的提取液合并,经过浓缩后得到总浸膏;
S2,将经步骤S1得到的总浸膏通过石油醚脱脂,再经乙酸乙酯进行至少一次萃取后,分离除去有机层,对水层进行有机溶剂萃取,得到萃取层;
S3,将经步骤S2得到的萃取层上样于硅胶柱进行梯度洗脱,分别以石油醚-乙酸乙酯和二氯甲烷-甲醇系统作为洗脱液,进行梯度洗脱,收集并合并相同流份,共得到17个流份;
S4,将经步骤S3得到的17个流份中的第11个流份经硅胶柱色谱,以二氯甲烷-甲醇按照20:1,10:1,5:1,v/v进行梯度洗脱,收集并合并相同流份,得到3个流份;
S5,对经步骤S4得到的3个流份中的第3个流份经硅胶柱色谱,以二氯甲烷-甲醇按照25:1,v/v进行等度洗脱,收集并合并相同流份,得到3个流份;
S6,对经步骤S5得到的3个流份中的第2个流份经凝胶柱色谱采用甲醇作为洗脱剂进行分离,收集并合并相同流份,得到5个流份;
S7,对经步骤S6得到的5个流份中的第3个流份经高效液相色谱采用甲醇-水作为流动相,按照55:45,v/v进行分离,得到菲类化合物。
2.如权利要求1所述一种菲类化合物的提取分离方法,其特征在于:所述步骤S1具体为,
取合叶子,采用甲醇或体积分数为85-95%的乙醇作为提取剂,料液比为1kg:2-8L,通过加热回流提取1-3次,每次1-2h,将每一次的提取液合并,经过浓缩后得到总浸膏;
或者,取合叶子,室温冷浸提取2-4次,每次4-24h,将每一次的提取液合并,经过浓缩后得到总浸膏。
3.如权利要求2所述一种菲类化合物的提取分离方法,其特征在于:步骤S2中,所述总浸膏通过石油醚脱脂之前还包括总浸膏和水的体积比为1:1-1:3混悬于水中。
4.如权利要求3所述一种菲类化合物的提取分离方法,其特征在于:步骤S2中,所述将经步骤S1得到的总浸膏通过石油醚脱脂,再经乙酸乙酯进行至少一次萃取,具体为对经步骤S1得到的总浸膏先用石油醚脱脂1-3次,再采用超声波辅助有机溶剂的方式萃取1-5次,其中,萃取时采用的有机溶剂为乙酸乙酯,总浸膏和乙酸乙酯的体积比为1:1-1:3。
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