[发明专利]一种L-丝氨酸甲酯硫酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 202110275321.2 | 申请日： | 2021-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN113004160A | 公开（公告）日： | 2021-06-22 |
| 发明（设计）人： | 王金荣;张小平;钱国民;邱永贵;范昌华 | 申请（专利权）人： | 淮北市博康生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/02 | 分类号： | C07C227/02;C07C229/22;C07C227/18 |
| 代理公司： | 无锡苏元专利代理事务所(普通合伙) 32471 | 代理人： | 王清伟 |
| 地址： | 235000 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丝氨酸 硫酸盐 合成 方法 | ||
1.一种L-丝氨酸甲酯硫酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
初始反应：
将L-丝氨酸加入甲醇中，降温至20～30℃，滴加硫酸，滴加完毕后升温至35～40℃，反应24～48h，得到反应混合物；
将上述反应混合物冷却结晶，离心脱溶剂，干燥，得到L-丝氨酸甲酯硫酸盐；
所述离心脱溶剂过程中脱出的回收甲醇直接作为循环母液；
套用反应：
将L-丝氨酸加入甲醇和循环母液，降温至20～30℃，滴加硫酸，滴加完毕后升温至35～40℃，反应24～48h，得到反应混合物；套用反应中甲醇和循环母液的总体积为初始反应中甲醇的体积的1.05～1.1倍；
将上述反应混合物冷却结晶，离心脱溶剂，干燥，得到L-丝氨酸甲酯硫酸盐；离心脱溶剂过程中脱出的回收甲醇直接作为循环母液；
套用反应中所述硫酸的滴加量为初始反应中硫酸滴加量的60～70％。
2.根据权利要求1所述的L-丝氨酸甲酯硫酸盐的合成方法，其特征在于，初始反应中，甲醇与L-丝氨酸的液固比为(3～5)：1；套用反应中甲醇和循环母液与L-丝氨酸的液固比为(3～5)：1；其中，液固比的单位为L:kg。
3.根据权利要求1所述的L-丝氨酸甲酯硫酸盐的合成方法，其特征在于，初始反应中，所述硫酸和L-丝氨酸的质量比为(1.35～1.7)：1。
4.根据权利要求1所述的L-丝氨酸甲酯硫酸盐的合成方法，其特征在于，滴加硫酸的过程中，控制反应体系的温度为20～30℃。
5.根据权利要求1所述的L-丝氨酸甲酯硫酸盐的合成方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为60℃，所述真空干燥的时间为10h。
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